简述高效液相色谱法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。
题目
简述高效液相色谱法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。
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第1题：
简述原子吸收分光光度法测定钙原理及操作步骤。
正确答案:样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量呈正比，与标准系列比较定量。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。测定。 -
第2题：
简述原子吸收测定铁、锌、铜、锰、镁原理及操作步骤。
正确答案:原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。 -
第3题：
简述羟基价测定方法原理及操作步骤。
正确答案:原理：羰基化合物金额2，4—二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下测定吸光度，计算羰基价。仪器：分光光度计
操作方法：称取样品，置于具塞试管中，加入三苯膦溶液样品，室温暗处放置30min，加三氯乙酸溶液及2，4—二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入氢氧化钾—乙醇溶液，使成为两液层，塞好。剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用不含三苯膦的试剂空白调节零点，含三苯膦的试剂空白管和羊皮你分别于波长440nm处吸光度。 -
第4题：
简述紫外分光光度法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。
正确答案:原理：大豆异黄酮在紫外光区有特征吸收，各组分的最大吸收波长相差不大，峰的数目较少，最大吸收峰周围的干扰较少。因此，可以选用大豆异黄酮作为标准，利用紫外分光光度法测定大豆总异黄酮含量。
操作步骤：样品用95%乙醇溶解后，紫外分光光度法计259nm波长下测定吸光度，按照测定的标准线方程计算含量，并计算样品的大豆总黄酮质量分数。 -
第5题：
简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。
正确答案:样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。 -
第6题：
简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并闷芘的方法原理。
正确答案: 将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并［a］芘，在乙腈或甲醇做溶剂中超声提取，提取液注入液相色谱仪分离，用紫外检测器测定。 -
第7题：
问答题简述高效液相色谱法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。正确答案： 原理：用85%乙醇作为溶剂，提取样品中的染料木黄铜和黄豆苷元，以反相高效液相色谱分离，在紫外检测器260nm条件下检测其峰面积，以染料木黄酮和黄豆苷元两项含量之和计算大豆异黄酮含量。
操作步骤：样品80%乙醇超声提取，3000rpm离心，取上清液过滤。测定。解析： 暂无解析 -
第8题：
问答题简述原子吸收测定铁、锌、铜、锰、镁原理及操作步骤。正确答案： 原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。正确答案： 样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。正确答案： 空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，以正己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。正确答案： 测定原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤：
（1）提取：蛋、乳、肉类试样经丙酮，加氯化钠二氯甲烷提取，上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1ml。
（2）净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35ml流分，收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1ml，以乙酸乙酯定容至1ml，留待HPLC分析。
（3）测定：将仪器调至最佳状态后，分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题简述紫外分光光度法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。正确答案： 原理：大豆异黄酮在紫外光区有特征吸收，各组分的最大吸收波长相差不大，峰的数目较少，最大吸收峰周围的干扰较少。因此，可以选用大豆异黄酮作为标准，利用紫外分光光度法测定大豆总异黄酮含量。
操作步骤：样品用95%乙醇溶解后，紫外分光光度法计259nm波长下测定吸光度，按照测定的标准线方程计算含量，并计算样品的大豆总黄酮质量分数。解析： 暂无解析 -
第13题：
简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。
正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。 -
第14题：
高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。
正确答案:原理：以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序是先单糖后双糖，先低聚后多聚，以示差折射检测器检测。
操作步骤：样品处理：1、固体样品加水，超声，定溶，用0.45um过滤测定。2、奶制品加无水乙醇，加热蛋白质沉淀，过滤，浓缩后定刻度。3、饮料或口服液，加水稀释定至刻度。测定。 -
第15题：
简述滴定法测定钙（EDTA）原理及操作步骤。
正确答案:乙二胺四乙酸二钠标准是一种氨羧络合剂，钙与氨羧络合剂在不通的PH值范围内能定量地形成金属络合物，在pH≥12的溶液中，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。标定EDTA，计算出滴定度。样品及空白滴定：分别吸取样品消化液及空白，用滴定管加氢氧化钾，加钙红指示剂，用EDTA滴定，指示剂由紫红色变蓝色。 -
第16题：
简述硫色素荧光法测定维生素B1原理及操作步骤。
正确答案:硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成硫色素（噻嘧色素），在紫外线下，硫色素发出荧光。在给定的条件下，以及没有其他物质干扰时，此荧光强度与硫色素量成正比，即与溶液中硫胺素量成正比。从而测定其含量。
操作步骤：提取：样品加入盐酸溶解，高压锅水解，pH调4.5.加淀粉酶和蛋白酶，45℃过夜保温。凉至室温，定溶，过滤提取。净化：加活性人造浮石的盐基交换柱，热蒸馏冲洗3次，加酸性氯化钾，凉至室温，酸性氯化钾定溶。氧化：样品精化液加入A，B两个反映瓶。避光，氢氧化钠加入A瓶，碱性铁氰化钾加入B瓶，振摇，加入正丁醇，用力振摇。测定：荧光测定条件：365nm；发射波长435nm；激发波狭缝5nm。依次测定样品空白，A，标准空白应该强度A，样品空白B，标准荧光强度B。 -
第17题：
简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并［a］芘的方法原理。
正确答案: 用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并［a］芘，提取液通过弗罗里硅土层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱，浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。 -
第18题：
简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。
正确答案:样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。 -
第19题：
问答题简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。正确答案： 样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。解析： 暂无解析 -
第20题：
问答题简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。正确答案： 原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并闷芘的方法原理。正确答案： 将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并［a］芘，在乙腈或甲醇做溶剂中超声提取，提取液注入液相色谱仪分离，用紫外检测器测定。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并［a］芘的方法原理。正确答案： 用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并［a］芘，提取液通过弗罗里硅土层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱，浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。正确答案： 原理：以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序是先单糖后双糖，先低聚后多聚，以示差折射检测器检测。
操作步骤：样品处理：1、固体样品加水，超声，定溶，用0.45um过滤测定。2、奶制品加无水乙醇，加热蛋白质沉淀，过滤，浓缩后定刻度。3、饮料或口服液，加水稀释定至刻度。测定。解析： 暂无解析