简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。
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简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。
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第1题：
简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。
正确答案: 空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，以正己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。 -
第2题：
目前农药残留量的测定中，常用的方法是气相色谱法或气－质联用法。
正确答案:正确 -
第3题：
用气相色谱法测定食品中的农药残留，一般采用火焰光度检测器测定的是（）
- A、有机氯农药
- B、有机磷农药
- C、氨基甲酸酯类农药
- D、除虫菊酯类农药
- E、其他农药
正确答案:B -
第4题：
简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。
正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。 -
第5题：
简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。
正确答案:原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。 -
第6题：
简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的方法原理。
正确答案: 空气和废气中有机磷农药被XAD-2或石英纤维滤膜和XAD-2吸附剂吸附后，用甲苯-丙酮溶剂解吸，用毛细柱气相色谱分离，用火焰光度检测器（FPD.或氮磷检测器（NPD.检测。 -
第7题：
问答题简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。正确答案： 原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第8题：
问答题简述气相色谱发测定有机磷农药残留量原理及操作步骤。正确答案： 原理：含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，放射出波长526mm的特征光，通过绿光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量，最低检出量为0.1~0.25mg。仪器：气相色谱仪，附有火焰光度离子化检测器（FPD）。
操作方法：
（1）试样的制备：取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净、晾干、去掉非可食部分后制成待分析试样。
（2）制取：试样置于烧杯中，加入水和丙酮，用组织捣碎机提取，匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩，加二氯甲烷定溶至刻度。
（3）测定：吸取2~5ul混合标准液及样品净化液柱入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。正确答案： 样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。解析： 暂无解析 -
第10题：
多选题有机氯农药残留量的测定方法主要有（）A气相色谱法
B容量分析法
C薄层色谱法
D原子吸收法
正确答案： A,B解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。正确答案： 空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，以正己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。解析： 暂无解析 -
第12题：
单选题用气相色谱法测定食品中的农药残留，一般采用火焰光度检测器测定的是（）A有机氯农药
B有机磷农药
C氨基甲酸酯类农药
D除虫菊酯类农药
E其他农药
正确答案： A解析： 测定有机磷农药常用的检测器为火焰光度检测器和氮磷检测器。 -
第13题：
有机氯农药残留量的测定方法主要有（）
- A、气相色谱法
- B、容量分析法
- C、薄层色谱法
- D、原子吸收法
正确答案:A,C -
第14题：
简述高效液相色谱和气相色谱法的基本原理及适用范围。
正确答案:两者的基本原理都是利用不同物质在固定相和流动相之间作用特性的差异，而导致差速迁移，实现不同物质的逐一分离。高效液相色谱法一般适用于具有紫外吸收或荧光的有机药毒物；气相色谱法适 用于挥发性较强和热稳定性好的药毒物。 -
第15题：
简述《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》（HJ/T72-2001）分析水中邻苯二甲酸酯类化合物的方法原理。
正确答案:水样用正已烷萃取，经水硫酸钠脱水后，K-D浓缩器浓缩，正已烷定容。以腈基柱或胺基柱为分离柱，以正已烷异丙醇为流动相，将邻苯二甲酸酯分离成单个化合物，用紫外检测器测定各个化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。 -
第16题：
简述气相色谱发测定有机磷农药残留量原理及操作步骤。
正确答案:原理：含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，放射出波长526mm的特征光，通过绿光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量，最低检出量为0.1~0.25mg。仪器：气相色谱仪，附有火焰光度离子化检测器（FPD）。
操作方法：
（1）试样的制备：取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净、晾干、去掉非可食部分后制成待分析试样。
（2）制取：试样置于烧杯中，加入水和丙酮，用组织捣碎机提取，匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩，加二氯甲烷定溶至刻度。
（3）测定：吸取2~5ul混合标准液及样品净化液柱入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。 -
第17题：
简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。
正确答案:样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。 -
第18题：
简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。
正确答案:样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。 -
第19题：
问答题简述高效液相色谱和气相色谱法的基本原理及适用范围。正确答案： 两者的基本原理都是利用不同物质在固定相和流动相之间作用特性的差异，而导致差速迁移，实现不同物质的逐一分离。高效液相色谱法一般适用于具有紫外吸收或荧光的有机药毒物；气相色谱法适 用于挥发性较强和热稳定性好的药毒物。解析： 暂无解析 -
第20题：
单选题拟除虫菊酯类农药残留量测定采用（）A气相色谱法
B液相色谱法
C薄层色谱法
D比色法
E电感耦合等离子体质谱法
正确答案： E解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。正确答案： 原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。正确答案： 样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。正确答案： 测定原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤：
（1）提取：蛋、乳、肉类试样经丙酮，加氯化钠二氯甲烷提取，上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1ml。
（2）净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35ml流分，收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1ml，以乙酸乙酯定容至1ml，留待HPLC分析。
（3）测定：将仪器调至最佳状态后，分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。解析： 暂无解析