简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。
题目
简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。
相似考题
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第1题：
简述气相色谱法测定水中元素磷的原理。
正确答案: 以甲苯为萃取剂，萃取水样中元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后，在火焰光度检测器（FPD）中被氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*（即激发态的PHO碎片）。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量，其最大检测波长为526nm。测量发射光谱强度，从而检测出元素磷的含量。 -
第2题：
简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。
正确答案:1.原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
（1）样品处理：取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于250mL锥形瓶中，加水，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。
（3）样品溶液预测：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于250mL锥形瓶中，加水加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
（4）样品溶液测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。 -
第3题：
简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。
正确答案:原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。 -
第4题：
高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。
正确答案:原理：以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序是先单糖后双糖，先低聚后多聚，以示差折射检测器检测。
操作步骤：样品处理：1、固体样品加水，超声，定溶，用0.45um过滤测定。2、奶制品加无水乙醇，加热蛋白质沉淀，过滤，浓缩后定刻度。3、饮料或口服液，加水稀释定至刻度。测定。 -
第5题：
简述酶水解法测定食品中淀粉的原理及操作步骤。
正确答案:1.原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再折算为淀粉含量。
2.操作步骤：样品置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚分次洗除脂肪，再用乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入烧杯内，并用水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，再55℃保温，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显蓝色，若显蓝色，继续加碘溶液。加热煮沸，冷后移入容量瓶中，定制刻度，过滤，弃去初滤液。取滤液，置于锥形瓶中，加盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠至中性，移入容量瓶中，定溶备用。测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。 -
第6题：
问答题简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。正确答案： 原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把信号放大，用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法：
（1）提取：粉碎的样品，置于具塞锥形烧瓶中，加入石油醚或浸泡过液，取出上清液待过柱用。
（2）净化：在玻璃层析柱中，底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，加入样品提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，收集滤液，浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
（3）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第7题：
问答题简述纸层析法测定食品中胡萝卜素原理及操作步骤。正确答案： 样品经过皂化后，用石油醚提取食品中的胡萝卜素及其他植物色素，以石油醚为展开剂进行纸层析，胡萝卜素极性极小，移动速度最快。
操作步骤：避光。样品处理：皂化：加脱醛乙醇、氢氧化钾溶液，回流30min，然后迅速冷却。样品用石油醚提取至无色。洗涤：将皂化后的样品提取液用水洗涤无色。将提取液盛有无水硫酸钠的小漏斗，漏入球形瓶，用少林石油醚洗净分液漏斗和无水硫酸钠层的色素，并如球形瓶内。浓缩与定溶：在蒸发器上减压近干，再氮气吹干，加石油醚定溶。纸层析：点样：取浓缩液在滤纸下点样。展开，置于饱和石油醚层析缸中。洗脱。测定：在450nm测定。解析： 暂无解析 -
第8题：
问答题简述气相色谱发测定有机磷农药残留量原理及操作步骤。正确答案： 原理：含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，放射出波长526mm的特征光，通过绿光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量，最低检出量为0.1~0.25mg。仪器：气相色谱仪，附有火焰光度离子化检测器（FPD）。
操作方法：
（1）试样的制备：取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净、晾干、去掉非可食部分后制成待分析试样。
（2）制取：试样置于烧杯中，加入水和丙酮，用组织捣碎机提取，匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩，加二氯甲烷定溶至刻度。
（3）测定：吸取2~5ul混合标准液及样品净化液柱入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题简述酶水解法测定食品中淀粉的原理及操作步骤。正确答案： 1.原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再折算为淀粉含量。
2.操作步骤：样品置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚分次洗除脂肪，再用乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入烧杯内，并用水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，再55℃保温，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显蓝色，若显蓝色，继续加碘溶液。加热煮沸，冷后移入容量瓶中，定制刻度，过滤，弃去初滤液。取滤液，置于锥形瓶中，加盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠至中性，移入容量瓶中，定溶备用。测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。正确答案： 样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。正确答案： 样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。正确答案： 1.原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
（1）样品处理：取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于250mL锥形瓶中，加水，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。
（3）样品溶液预测：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于250mL锥形瓶中，加水加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
（4）样品溶液测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。解析： 暂无解析 -
第13题：
简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。
正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。 -
第14题：
简述气相色谱发测定有机磷农药残留量原理及操作步骤。
正确答案:原理：含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，放射出波长526mm的特征光，通过绿光片选择后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量，最低检出量为0.1~0.25mg。仪器：气相色谱仪，附有火焰光度离子化检测器（FPD）。
操作方法：
（1）试样的制备：取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净、晾干、去掉非可食部分后制成待分析试样。
（2）制取：试样置于烧杯中，加入水和丙酮，用组织捣碎机提取，匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩，加二氯甲烷定溶至刻度。
（3）测定：吸取2~5ul混合标准液及样品净化液柱入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。 -
第15题：
简述纸层析法测定食品中胡萝卜素原理及操作步骤。
正确答案:样品经过皂化后，用石油醚提取食品中的胡萝卜素及其他植物色素，以石油醚为展开剂进行纸层析，胡萝卜素极性极小，移动速度最快。
操作步骤：避光。样品处理：皂化：加脱醛乙醇、氢氧化钾溶液，回流30min，然后迅速冷却。样品用石油醚提取至无色。洗涤：将皂化后的样品提取液用水洗涤无色。将提取液盛有无水硫酸钠的小漏斗，漏入球形瓶，用少林石油醚洗净分液漏斗和无水硫酸钠层的色素，并如球形瓶内。浓缩与定溶：在蒸发器上减压近干，再氮气吹干，加石油醚定溶。纸层析：点样：取浓缩液在滤纸下点样。展开，置于饱和石油醚层析缸中。洗脱。测定：在450nm测定。 -
第16题：
简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。
正确答案:样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。 -
第17题：
简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。
正确答案:样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。 -
第18题：
问答题简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。正确答案： 原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第19题：
问答题简述气相色谱法测定水中阿特拉津时，提取阿特拉津的操作步骤。正确答案： 取200ml水样于500ml分液漏斗中，分3次加入60ml三氯甲烷萃取，每次振摇1min，静置分层后，分离、合并三氯甲烷相，用无水硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器浓缩至5m1，再用K-D浓缩器浓缩至近干，用丙酮定容至1ml后，供气相色谱测定用。解析： 暂无解析 -
第20题：
问答题简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。正确答案： 用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题简述微生物法测定食品中叶酸原理及操作步骤。正确答案： 在一定条件下，酪乳酸杆菌的生长繁殖与培养基中叶酸的含量呈正比，测定细菌增值量，与标准曲线比较，进行定量。仪器：恒温培养箱、高压消毒锅、酶标仪。
操作步骤：标准曲线制作；稀释样品并加样；取出菌种，与培养基混匀。向标准曲线板和样品板加入菌种；用酶标版封膜37℃42小时培养；取出后上下倒置混匀，静置30秒，用酶标仪读读数。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。正确答案： 原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题简述气相色谱法测定水中元素磷的原理。正确答案： 以甲苯为萃取剂，萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后，在火焰光度检测器（FPD）中被氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*（即激发态的PHO碎片）。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量，其最大检测波长为526nm。测量发射光谱强度，从而检测出元素磷的含量。解析： 暂无解析