请问做原子荧光不开排风系统有什么影响?我实验了下,先做的砷,是正常的,第二天做汞,空白1400,但是1PPB的荧光直也1000多,隔了一段时间再用,这次是开了排风系统,空白800,1PPB的600多,曲线都是好的,砷正常,谁能解释下原因吗?

题目

请问做原子荧光不开排风系统有什么影响?我实验了下,先做的砷,是正常的,第二天做汞,空白1400,但是1PPB的荧光直也1000多,隔了一段时间再用,这次是开了排风系统,空白800,1PPB的600多,曲线都是好的,砷正常,谁能解释下原因吗?


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  • 第1题:

    请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么?高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗?


    正确答案:1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器,仪器内部污染后基线信号象脉冲一样?简单来讲,只要有还原剂和酸就产生信号,高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸,如果废液不是酸性,还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处,一般是混合室后进样管,结果时间长了堵塞管路,崩管,废液四溅。
    高浓度还原剂会导致信号降低,因为有液相和气相干扰,如果试样浓度高,可以选择稀释啊,毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。
    2.还原剂浓度过高,产生的氢气越多,冲稀了氢化物,所以信号降低。

  • 第2题:

    我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?


    正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
    2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别。无论如何,一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信,但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
    3.当样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别,这是仪器本身的问题。
    4.其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的,仅供参考。
    5.浓度太高了一般线型范围0-100ug/L,你的样品超了很多,对仪器都容易造成污染。

  • 第3题:

    原子荧光做砷、汞时酸度一般多大为好?


    正确答案:1-5%HCL都行
    酸度只要比还原剂高,就是废液为酸性就可以了.如果为碱性,可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞

  • 第4题:

    我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


    正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
    2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
    3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
    4.应该是还原不好。

  • 第5题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第6题:

    原子荧光检测砷元素标准曲线时总是提前出峰,如10ppb横坐标为零时荧光强度为200左右,不知什么原因?


    正确答案:1.如果你换过泵管可以肯定就是泵管的的进液效率不一致所引起的,建议重新把硼氢化钾和载流的泵管都统一重新换同一批次的。
    2.检查管路是否动过??主要是长短,载流流量加大100或200试试。
    3.你的问题,是因为你的进样环长度和进样时间、积分时间设置不匹配造成的,可以使用有颜色的溶液进样,调节进样环长度或者是仪器设置即可。
    一个漂亮的积分峰形,应该和正态分布的峰形差不多。如果说,你可以在积分时期看到整个峰形,那就可以使用峰面积或者峰高计算;如果在积分时期看到了峰已经出来的,但是最高点还没有出现,类似于肩峰,那就采用峰高计算。理论上峰高和峰面积计算都是可行的,实际上会有一些差异。

  • 第7题:

    原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


    正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

  • 第8题:

    今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


    正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
    2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
    3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
    4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

  • 第9题:

    做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?


    正确答案:首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
    其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了,而后,看载流盐酸浓度是否在2%以上。
    最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮。

  • 第10题:

    我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?


    正确答案:1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚,不溶于水。有毒,易燃。
    2.一般MMC是用水或甲醇溶解,苯较少使用。

  • 第11题:

    我最近测砷的突然出了问题,简单说就是荧光值变的很小,扣了空白只有2~3,原来是很正常的。灯没有问题,同时测的汞也没有问题。请问是什么原因?


    正确答案:荧光强度不正常或是说偏低,主要有以下几点:
    1.没点火。
    2.硼氢化钾用的时间太长已经失效,硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天,但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
    3.载流用的盐酸浓度配错了。
    4.室内温度太低,荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度,常温下最好,如果室内温度太低荧光强度就会上不去,而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。

  • 第12题:

    做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适


    正确答案:从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。

  • 第13题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第14题:

    我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?


    正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
    2.检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
    3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
    4.线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。

  • 第15题:

    今天做汞,想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候,标准空白是300多,做完实验后用去离子水洗管道系统,结果发现仪器显示标准空白是521左右,我一直洗了20多遍,还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因?


    正确答案:1.你的去离子水是不是被污染了?
    2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的,一段时间后,仪器稳定,所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值,也就是说你的空白其实是八百多,我们的Hg空白值一般在800-1000。
    3.调整原子化器的高度,并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。

  • 第16题:

    今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?


    正确答案:1、排除试剂原因;
    2、如果不是试剂的原因,则考虑仪器本身的原因,炉口上是否有残留物?灯位置是否要校正?
    3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
    4、关机重开,可能现象会消失。
    5、清洗所有管道。
    炉芯也要及时清洗。

  • 第17题:

    2年前,我做汞时的标准空白是500多,去年降到了300多,今年降到了200多,仪器条件是一致的,而且只是空白在变化,标准的荧光强度基本上无变化,所用到得盐酸虽然不是一批产品,但都是一个厂家的,这怎么解释。仪器是海光的3100。


    正确答案:1.我的仪器也出现了这个问题,怀疑是灯使用时间长了。
    2.AFS的光源是高性能空心阴极灯,他是有一定使用寿命的,一般在3000~5000mAh,由于空心阴极灯的本身结构问题,使用很长一段时间后,由于阴极元素激发等原因,会出现灵敏度降低等情况,属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时,建议更换。(但是大部分还是可以继续使用一段时间的)。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器,具有智能识别功能,用户可以随时查询光源已使用时间,从而对是否需要更换光源进行直观判断。
    P.s:另有可能是石英管原子化器受了污染,需要清洗了。
    3.灯使用时间长了,应该能量降低,灵敏度降低,荧光强度也降低,问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能,污染的话标准空白会增加的。
    4.仪器的灵敏度变小了吗?标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。
    5.灵敏度没有降低,降低的话荧光值就降低了,现在是,只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。

  • 第18题:

    我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


    正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
    2.Se测定对酸度要求较严格。
    3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。

  • 第19题:

    吉天830机器,负高压270,灯电流30,3%的硝酸载流,曲线各点也都用3%硝酸定容,机器的标准空白上了600,而且开始做曲线的时候,我的判别值设的是4,机器半天稳不下来,一直在做标准空白,飘移比较厉害,比如:1、5202、6603、570就这样飘来飘去,等开始做曲线的时候,曲线做的一塌糊涂,各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因?后来看了一下那幻灯片,好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差,不过我的机器刚买来才3个月,做的不多。


    正确答案:1.不知道你的实验室环境稳定不?温度湿度!电压等。
    2.汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题?如果是这样的话,你把蠕动泵的管道给换换,说不定真是由于管道使用时间长了。
    3.我用的海光的仪器,出现过这种情况,问题是控制原子化器的稳压器坏了,电压不稳,电阻丝温度不够,不知道你的仪器是不是也是这个原因。
    4.建议你给厂家工程师打个电话联系一下,若条件做砷没问题,则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路。
    注意Hg的标液放置时间(千万不要过期):
    (1)1000微克/毫升有效期壹年;
    (2)100微克/毫升有效期半年;
    (3)1微克/毫升有效期三个月;
    (4)1微克/毫升以下的现用现配。
    仪器在负高压300v,灯电流40mA,TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量,若空白荧光值超过800,可把炉高调到10mm。
    标液酸度5%,还原剂:0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液。

  • 第20题:

    我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?


    正确答案:1.检查下看元素灯是否打开,光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因,或者硼氢化钾(钠)配置是否有问题。
    2.看看点火炉丝是否断了,我也出现过这样的情况。
    3.你换其他灯做试试仪器有没有问题,在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。
    4.调整一下原子化器高度看看。
    5.这个可能是灯没有点着,用枪点。

  • 第21题:

    请问做原子荧光不开排风系统有什么影响?我实验了下,先做的砷,是正常的,第二天做汞,空白1400,但是1PPB的荧光直也1000多,隔了一段时间再用,这次是开了排风系统,空白800,1PPB的600多,曲线都是好的,砷正常,谁能解释下原因吗?


    正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起,汞比重较大,而AS较易随空气流动而流走。

  • 第22题:

    我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。


    正确答案:应该是下面几方面的原因:
    1,试剂,还原剂的嫌疑最大;
    2,仪器,水封的问题,管路的问题,石英炉子不干净等等,
    3,灯的问题,我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象,换上新灯最强度增加了很多。

  • 第23题:

    我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB,而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0ppb1ppb,10ppb,100ppb四个点。是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗


    正确答案:1.做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:
    1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,
    2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改
    3)火焰法测砷建议采用VGA
    4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.
    2.第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差

  • 第24题:

    问答题
    做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适

    正确答案: 从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。
    解析: 暂无解析