铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
题目
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
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第1题：
原子荧光测砷，五价为什么要还原为三价呀？我看的一些文献，都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷
正确答案:1.5价As的氢化反应速度极慢
2.三价砷才能和氢结合生成氢化物
3.As（V）的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原
4.因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。 -
第2题：
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
正确答案:1.最好用超纯水。
2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。 -
第3题：
用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？
正确答案:1.影响还原剂，测的含量可能偏低。
2.影响酸碱度，降低结果的准确性。
3.会和硫脲，抗坏血酸反应，使结果偏低。
4.影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5.酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。
6.应对日常检验时，可能会测铅镉砷汞等多种元素，那么建议适当赶酸，如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤，测砷汞会影响还原剂，如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率，特别时汞，会损失的很厉害。 -
第4题：
试剂用忧级纯和分析纯有什么区别？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题？
正确答案:1.纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。
2.酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。
注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。 -
第5题：
原子荧光测砷、硒、汞，砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？
正确答案:砷硒配混标，处理水样时，硒可像砷那样直接加药上机。 -
第6题：
原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？
正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。 -
第7题：
前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？
正确答案:1.还原剂是否新配，浓度多少。可点着火。
2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。 -
第8题：
我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？
正确答案:这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手：
1.你的空白值过高；
2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等；
3.样品的重量选择是否合适；
4.制样是否标准等等问题。 -
第9题：
砷斑法测砷含量中，其中KI和SuCl2的作用是将溶液中三价砷氧化为五价砷。
正确答案:错误 -
第10题：
砷斑法测砷时，砷斑在空气中易褪色，没法保存。
正确答案:错误 -
第11题：
问答题测砷样品采集后，应如何保存？正确答案： 加入硫酸使pH＜2解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，样品用硝酸-高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸？正确答案： 土壤样品经硝酸-高氯酸消解后，砷一般以高价态[As（Ⅴ）]存在。因为只有低价砷[As（Ⅲ）]才能有效地生成砷化氢，所以要加入硫脲和盐酸进行预还原，将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）。解析： 暂无解析 -
第13题：
原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？
正确答案:1.砷可能没有被还原，建议检查仪器设备测试条件与砷的还原条件。
2.看光路是否正确？另外试剂空白如何？假若正常的话那就仪器问题。 -
第14题：
我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事？
正确答案:1. 标准曲线不出峰：
1）标准溶液的问题
2）检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）
3）检查砷元素灯
4）检查泵管是否老化
5）修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗？可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题：
你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封 -
第15题：
在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗？
正确答案:1.硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢，酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。
2.加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷，不加肯定影响很大了。
3.不加硫脲和抗坏血酸影响很大，赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。 4.不加应该影响比较大，但对质控样溶液还是没什么影响，因为那个溶液都是三价的砷，加与不加硫脲都一样。
5.三价砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。
6.硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。 -
第16题：
原子荧光测砷、硒、汞，用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？
正确答案:砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。 -
第17题：
原子荧光测定头发中砷样品处理方法是什么？
正确答案:1.先用微波消解一下，在和往常做硒一样就可以了
2.我用过的前处理方法：50ml具塞比色管称样0.2-0.5g，加水1ml浸润，加硝酸5ml过夜，第二天补加高氯酸1ml，加塞沸水浴2h，开塞赶酸1h，加固体Vc和硫脲，还原后上机，用人发标准物质GSV－1校核。 -
第18题：
我测的饮用水，测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是什么问题？
正确答案:1.试剂空白太高，注意标准溶液以及容器和环境的污染。
2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸"，改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题，盐酸的汞值高。 -
第19题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第20题：
请问一下测汞和砷的沉积物样品消解完以后在冰箱里冷藏一个月后再测试不知道对结果影响大不大？硫脲－VC溴化钾－溴酸钾已经加入，用聚乙烯瓶子装消解液
正确答案:问题肯定有，汞不加重铬酸钾损失很快的。我以前做水样，汞超标了重测就好了，就是因为水样中没有加入重铬酸钾保护，也是塑料PP瓶。消解好的样品也差不多，一般推荐样品及时消解及时检测。 -
第21题：
砷斑法测砷时，与新生态氢作用生成砷化氢的是（）
- A、砷原子
- B、砷化合物
- C、五价砷
- D、三价砷
正确答案:D -
第22题：
我*单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？
正确答案:1.回收率低一个可能是消化过程中有损失，也可能是碘化钾还原的时间不够（室温下需要50分钟，此时溶液可能变为金黄色），加热能加快还原（多少度我记不清了，好像是90度几分钟即可），还有就是标样与样品的基体不一致，对你的分析来说，酸度可能是一个因素
2.用王水消化 -
第23题：
多选题测化妆品中砷时，用干灰化法处理要在样品中加入助灰化剂。它们的作用是（）A硝酸镁可以加速消化过程
B氧化镁可以加速消化过程
C硝酸镁能防止砷的挥发损失
D氧化镁可以对砷起固定作用，防止砷的挥发损失
E硝酸镁和氧化镁的作用一样
正确答案： D,A解析： 助灰化剂的作用：硝酸镁可以加速消化过程氧化镁可以对砷起固定作用，防止砷的挥发损失。