问答题我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?

题目
问答题
我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?

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参考答案和解析
正确答案: 保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。 出现这种问题,软件程序错误,电磁阀故障
解析: 暂无解析
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  • 第1题:

    石墨炉原子吸收光度法测定高温元素时,原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度。


    正确答案:正确

  • 第2题:

    石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。


    正确答案:1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
    2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
    3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
    4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
    5.
    A.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
    B.你的仪器可能没有调制最佳。

  • 第3题:

    食品中微量铅的测定用()

    • A、石墨炉原子吸收
    • B、火焰原子吸收
    • C、二硫腙比色法
    • D、火焰发射光谱法

    正确答案:A

  • 第4题:

    石墨炉法的检测下限()火焰法。


    正确答案:低于

  • 第5题:

    石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。


    正确答案:正确

  • 第6题:

    我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?


    正确答案:保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。 出现这种问题,软件程序错误,电磁阀故障

  • 第7题:

    最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显


    正确答案:用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净

  • 第8题:

    我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管


    正确答案:这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
    使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
    使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
    这样应该可以消除砷的记忆效应。

  • 第9题:

    问答题
    火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂?

    正确答案: 在乙炔-空气火焰中,火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰,这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素,要注意防止污染。
    在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝,钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时,会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离,在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。 在乙炔-空气火焰中测定钙,铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定,降低钙的灵敏度。将0.1~1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中,能抑制这种干扰。酸的浓度不同,所测吸光度也有差别,应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时,要严格控制水和试剂的空白,仪器喷雾系统要防止污染。
    在乙炔 — 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高,而且可以无干扰的测定。只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制。在石墨炉中测定钙,由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。
    在乙炔-空气火焰中测定镉,除硅以外,极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。
    铜的原子吸收测定干扰较少,宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000μg/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm,使铜的原子吸收值增加。
    镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    问答题
    我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果是为什么?

    正确答案: 信号偏小的几个原因:
    1.还是出在进样不好上,试着调节一下你的进样针位置
    2.实在不行,加基体改良剂
    3.光路需调节(包括炉体,灯,灯电流等)
    4.灰化时间和温度需优化
    5.石墨管(锥),石英窗清洗一下
    6.标液重新配一下,有时放长了会变。
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    农产品中重金属铅和汞的测定应使用()测定。
    A

    石墨炉原子吸收.原子荧光分光光度计;

    B

    火焰原子吸收.原子荧光分光光度计

    C

    火焰原子吸收.石墨炉原子吸收

    D

    石墨炉原子吸收.气相色谱法


    正确答案: C
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  • 第12题:

    单选题
    食品中微量铅的测定用()
    A

    石墨炉原子吸收

    B

    火焰原子吸收

    C

    二硫腙比色法

    D

    火焰发射光谱法


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂?


    正确答案:在乙炔-空气火焰中,火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰,这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素,要注意防止污染。
    在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝,钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时,会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离,在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。 在乙炔-空气火焰中测定钙,铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定,降低钙的灵敏度。将0.1~1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中,能抑制这种干扰。酸的浓度不同,所测吸光度也有差别,应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时,要严格控制水和试剂的空白,仪器喷雾系统要防止污染。
    在乙炔 — 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高,而且可以无干扰的测定。只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制。在石墨炉中测定钙,由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。
    在乙炔-空气火焰中测定镉,除硅以外,极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。
    铜的原子吸收测定干扰较少,宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000μg/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm,使铜的原子吸收值增加。
    镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。

  • 第14题:

    农产品中重金属铅和汞的测定应使用()测定。

    • A、石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计
    • B、火焰原子吸收、原子荧光分光光度计
    • C、火焰原子吸收、石墨炉原子吸收
    • D、石墨炉原子吸收、气相色谱法

    正确答案:A

  • 第15题:

    在用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅时,样品加入基体改进剂的目的是提高灰化温度


    正确答案:正确

  • 第16题:

    石墨炉原有吸收光度法测定高温元素时,原子化阶段快速升温提高吸收灵敏度。


    正确答案:正确

  • 第17题:

    马斯曼高温石墨炉在程序升温过程中,始终需通入氩气保护石墨管。


    正确答案:错误

  • 第18题:

    我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高,改进剂加入没有任何效果,应如何加改进剂呢?


    正确答案:更换试剂,减小中间处理过程污染

  • 第19题:

    不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?


    正确答案:这种现象是最普通的情况了,通常有两种方法处理:
    1继续调进样针的位置
    2进样针换个干净的

  • 第20题:

    问答题
    石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。

    正确答案: 1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
    2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
    3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
    4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
    5.
    A.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
    B.你的仪器可能没有调制最佳。
    解析: 暂无解析

  • 第21题:

    问答题
    最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显

    正确答案: 用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    判断题
    石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    判断题
    马斯曼高温石墨炉在程序升温过程中,始终需通入氩气保护石墨管。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析