平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？
题目
平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？
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第1题：
做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？
正确答案:1.液体预处理。
2.刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。
3.个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜。
4.低温干燥后按干法作。
5.原子荧光测的就是总砷，如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量，需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解。 -
第2题：
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
正确答案:1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定 -
第3题：
试剂用忧级纯和分析纯有什么区别？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题？
正确答案:1.纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。
2.酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。
注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。 -
第4题：
在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因？
正确答案:1.做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。
2.水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最长保存时间为7天。 -
第5题：
最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的？
正确答案:1.注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。
2.可能要富集一下，最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.
3.肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。 -
第6题：
有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？
正确答案:1.我用氢氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果将氢氟酸蒸干，就重新析出了。
2.浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热，但在加入硫酸时一定要稍摇动，以免钛白粉结块，另外在加热时更是要摇动，我03年做了一年的钛白粉，特别是金红石的更难溶，锐太型的比较好溶，不过只要不做铁，用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的。 -
第7题：
测某水样碱度时，100ml水样中加入3滴1％酚酞，溶液显红色，用0.1N硫酸标准溶液滴至无色，耗酸2ml，加入2滴甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴至橙红色，耗酸0.5ml，求该水样的全碱度？
正确答案: （JD）金＝N（a＋b）×103/V＝0.1×（2＋0.5）×103/100＝2.5me/l -
第8题：
清洁的地表水做（用原子荧光）Se用处理吗？
正确答案:处理，其实很简单，就是加酸，加还原剂。 -
第9题：
用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样用溴酸钾－溴化钾法消解，于100ml容量瓶中，依次加入水样、浓硫酸、溴化剂后，加塞、摇匀。在20度以上室温放置5min以上，样品中应有橙黄色溴释出，否则可以适当补加溴化剂，若仍无溴释出，则该方法不适用，应改用（）消解法。
- A、高锰酸钾－过硫酸钾
- B、高温煮沸
- C、近沸保温
正确答案:A -
第10题：
用冷原子荧光法测定水中汞时，向消解水样中滴加10%盐酸羟胺溶液时，小心勿过量，因为过量的盐酸羟胺会还原汞离子，导致汞测量结果偏低.
正确答案:正确 -
第11题：
单选题用碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，海水样品需在电热板上加热至沸，从冒出第一个气泡时开始计时，应准确煮沸（）min。A5
B10
C60
正确答案： A解析： 暂无解析 -
第12题：
判断题用冷原子荧光法测定水中汞时，向消解水样中滴加10％盐酸羟胺溶液时，小心勿过量。因为过量的盐酸羟胺会还原汞离子，导致汞测量结果偏低。A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第13题：
用原子荧光做蜂蜜中的铅，请教前处理的条件？
正确答案:先摸好仪器用的载流酸度和还原剂的浓度，样品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞开蒸酸尽干，加水1ml再蒸尽干（重复两三次），冷却用载流定容。上机。载流的酸可以用硝酸也可用盐酸。载流：酸＋0.2%草酸，还原剂：硼氢化钾＋氢氧化钾＋铁氰化钾1%。酸，硼氢化钾，氢氧化钾的量跟据仪器型号确安。 -
第14题：
干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？
正确答案:我在做样时有用过，我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化，再冷却，加硝酸，在电炉上赶至近干，再于500度灰化，效果还可以，但有NO2逸出，注意! -
第15题：
用原子荧光测定尿中汞有什么样的前处理方法？
正确答案:1.直接测，保险点的话消化一下，破坏有机物，然后分离富集，上原荧测！！
2.加点消泡剂直接测
3.建议消化后再测，毕竟还是有可能有有机的存在 -
第16题：
人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的？
正确答案:个人认为：
1.如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这，就省不了事情，As/Pb，感觉上都可以用混酸消解法的。
2.微波消解可以一起解决。
3.消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光。 -
第17题：
今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？
正确答案:1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。
3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。 -
第18题：
用冷原子荧光法测定水中汞时，100g/L盐酸羟胺溶液的与制方法为：将10g盐酸羟胺用100ml蒸馏水溶解后，用含双硫脘20mg/L（）的溶液萃取3－5次。
- A、苯
- B、三氯甲烷
- C、二氯甲烷
正确答案:A -
第19题：
在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议
1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。 -
第20题：
水样中的痕量汞易被还原，引起汞的挥发损失，加入（）溶液，汞的稳定性大为改善。
- A、盐酸羟胺
- B、抗坏血酸
- C、硝酸—重铬酸钾
- D、硫代硫酸钠
正确答案:C -
第21题：
测定水中汞消解水样时，还原过量高锰酸钾所产生的二氧化锰会吸附汞，故在测定前须加入下列（）物质使之还原。
- A、硫酸
- B、过氧化氢
- C、氯化亚锡
- D、盐酸羟胺
- E、硼氢化钾
正确答案:D -
第22题：
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
正确答案:从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。 -
第23题：
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适正确答案： 从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。解析： 暂无解析