准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
题目
准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
相似考题
参考答案和解析
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。
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第1题：
下列使用容量瓶配制溶液描述不正确的是
A、准确称量基准固体物质放入烧杯，加少量蒸馏水溶解后，再将溶液定量转移至容量瓶
B、转移时，烧杯嘴紧靠容量瓶，缓慢倒入溶液
C、用蒸馏水冲洗烧杯，洗液一并转入容量瓶，重复冲洗3次
D、当加入水至容量瓶的2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混匀
E、接近标线时，逐滴加蒸馏水，直至溶液弯月面下缘与标线相切
参考答案：B
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第2题：
在进行垃圾样品消解时，在水润湿后的样品中加入3mL（）、8～10滴高氯酸，然后于电热板上进行加热。
- A、浓盐酸
- B、浓硫酸
- C、浓硝酸
正确答案:B -
第3题：
饲料级碘化钾中碘离子鉴别试验为：称取0.5g试样，称准至0.01g，置于50ml烧杯中，用于5ml水溶解，加1ml淀粉溶液产生（）。
正确答案:蓝紫色 -
第4题：
我最近正在做奶粉中的砷，用的是GB/T5009中的方法，具体是这样的：取1-2.5克样品，加10ml硝酸镁（150克/升）低温蒸干，然后加入1克氧化镁，然后炭化，灰化，拿（1+1）的盐酸10ml溶解灰，加入2.5ml硫尿，用1+9的硫酸洗坩埚，合并定容25ml，但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀。硝酸镁、氧化镁、盐酸、硫尿、硫酸都起什么作用？
正确答案:硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。 -
第5题：
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，正确的是（）
- A、称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度
- B、按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度
- C、预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约lOml溶液于小烧杯中反复校正pH计
- D、边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数
- E、全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
正确答案:A,B,C,D -
第6题：
用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。
正确答案:1.尽可能的不使用氧化性酸作试液介质，你的问题是没有还原完全。
2.将氧化性酸除去，或者加大还原剂的浓度。 -
第7题：
待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理（）？(a＝190L/g·cm)
- A、取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
- B、取10mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
- C、取50mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
- D、取100mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容
正确答案:A -
第8题：
用冷原子荧光法测定水中汞时，氯化亚锡溶液的配制方法为：称取10g分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热助溶，然后用蒸馏水定容。
正确答案:错误 -
第9题：
原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至（），保持2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用（）稀释至标线，即为样品溶液。
正确答案:微沸；5％盐酸 -
第10题：
判断题巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10％（m／V）氯化严锡盐酸溶液的配制方法是：称取10.0g氯化亚锡于150m1烧杯中，加入10ml浓盐酸，用水稀释至100ml后，加热至全部溶解。A对
B错
正确答案： 错解析： 称取10.0g氯化亚锡于150ml烧杯中，加入10m1浓盐酸后，应先加热溶解，再用水定容至100ml；然后通入高纯氮气，以除去本底汞。 -
第11题：
问答题富马酸亚铁中铅盐的检查：取本品0.40g，置50mL烧杯中，加硝酸3mL与高氯酸5mL，加热微沸至干，冷却，加盐酸溶液（1→2）15mL，再加热微沸1分钟，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20mL，弃取乙醚层，分取酸液，置水浴上加热，蒸去残留的乙醚，冷却，用氨试液使成碱性，加氰化钾试液1mL，加水至50mL，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.005%）。①乙醚提取的是什么物质？②氰化钾的作用是什么？加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性？③计算标准铅液的浓度（μgPb/mL）。正确答案： ①铁离子的配合物。②去掉Fe3+，碱性才能生成铁离子的配合物。③10μgPb/mL。解析： 暂无解析 -
第12题：
多选题下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，正确的是（）A称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度
B按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度
C预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约lOml溶液于小烧杯中反复校正pH计
D边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数
E全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
正确答案： B,E解析： 暂无解析 -
第13题：
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，不对的是A.称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度
B.按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度
C.预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约10ml溶液于小烧杯中反复校正pH计
D.边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数
E.全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中答案：E解析： -
第14题：
巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10％（m／V）氯化严锡盐酸溶液的配制方法是：称取10.0g氯化亚锡于150m1烧杯中，加入10ml浓盐酸，用水稀释至100ml后，加热至全部溶解。
正确答案:错误 -
第15题：
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
正确答案:硝酸至少应该7ml，双氧水2ml。
高压罐温度偏低了，时间够了。 -
第16题：
刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？
正确答案:是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸。 -
第17题：
用容量瓶配制标准溶液时，操作不正确的是（）。
- A、应在烧杯中先溶解，再用容量瓶定容
- B、热溶液应冷至室温后定容
- C、定容后溶液就算配好
- D、需避光的溶液应用棕色容量瓶配制
正确答案:C -
第18题：
下面是测定化妆品pH的操作步骤，以下描述中，不对的是（）
- A、称取定量样品于50ml烧杯，加入9倍重量的水，搅拌并加热至40℃使样品与水充分混合，冷却至室温，测定样品液温度
- B、按仪器要求准备pH计，并将温度补偿器调至样品液的温度
- C、预计样品的pH呈碱性，分别从标准磷酸缓冲液和硼酸缓冲液的试剂瓶中倒出约10ml溶液于小烧杯中反复校正pH计
- D、边搅拌边测定样品的pH，当读数稳定后，记录读数
- E、全部测定完毕后，按仪器要求，冲洗电极，并将甘汞电极的橡皮塞／帽套上，玻璃电极浸泡在纯水中，缓冲液倒回瓶中
正确答案:E -
第19题：
制各样品时，称取约“的试样（精确至0.0001g）于150ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸，瓶口放一个小漏斗静置过夜，然后加入10m1浓硫酸，冷却后再加2m1浓盐酸且盖好小漏斗，再置于恒温水浴中加热消解。
正确答案:正确 -
第20题：
准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，定容至100m1，用火焰原子吸收分光光度法测定，溶液中铜的浓度为0.35μg／ml，试计算该土壤样品中铜的含量。
正确答案: （0.35×100）／0.5=70（gg／g）=70（mg／kg） -
第21题：
二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时，二硫化碳吸收液配制过程是：（）
- A、称取10mg乙酸铜置于50ml小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5ml三乙醇胺，混合，再加入2ml二乙胺，用无水无醇稀释至刻度，放置于冰箱2－5保存。
- B、称取10mg乙酸铜置于50ml小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5ml三乙醇胺，用无水乙醇稀释至刻度，放置于冰箱2－5度保存。
- C、称取10mg乙酸铜置于50ml的小烧杯中，再加入2ml二乙胺，用无水乙醇稀释定容，放置于冰箱2－5度保存。
正确答案:A -
第22题：
判断题用冷原子荧光法测定水中汞时，氯化亚锡溶液的配制方法为：称取10g分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热助溶，然后用蒸馏水定容。A对
B错
正确答案： 错解析： 称取10g分析纯氯化亚锡于烧杯中，在无汞污染的通风橱内，加入20m1优级纯盐酸，微微加热助溶，氯化亚锡溶解后应继续加热几分钟除汞，或者将此溶液用经过洗涤溶液洗涤的空气以2.5L／min流速曝气1h，然后再定容。 -
第23题：
单选题二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时二硫化碳吸收液配制过程是（）。A称取10mg乙酸铜置于50m1小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5mI三乙醇胺，混合，再加入2ml二乙胺，用无水乙醇稀释至刻度，放置于冰箱2～5℃保存
B称取10mg乙酸铜置于50ml小烧杯中，加入少量无水乙醇，搅拌均匀，转移至容量瓶中，加入5ml三乙醇胺，用无水乙醇稀释至刻度，放置于冰箱2～5℃保存
C称取10mg乙酸铜置于50m1小烧杯中，再加入2ml二乙胺，用无水乙醇稀释定容，放置于冰箱2～5℃保存
正确答案： C解析： 暂无解析