简述测定水样硬度的原理及步骤。
题目
简述测定水样硬度的原理及步骤。
相似考题
参考答案和解析
正确答案:
水样是硬度用配位滴定法测定，PH=10.00，用铬黑T做指示剂，用EDTA进行滴定，溶液由紫红色转变为蓝色为终点。步骤：取一定体积水样，加缓冲溶液控制PH=10.00加三乙醇胺，硫化钠等掩蔽剂，加铬黑T指标剂溶液呈紫红色，用EDTA滴定至蓝色即为终点。
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第1题：
简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。
正确答案:1.原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
（1）样品处理：取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于250mL锥形瓶中，加水，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。
（3）样品溶液预测：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于250mL锥形瓶中，加水加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
（4）样品溶液测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。 -
第2题：
简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。
正确答案:原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把信号放大，用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法：
（1）提取：粉碎的样品，置于具塞锥形烧瓶中，加入石油醚或浸泡过液，取出上清液待过柱用。
（2）净化：在玻璃层析柱中，底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，加入样品提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，收集滤液，浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
（3）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。 -
第3题：
简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。
正确答案:测定原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤：
（1）提取：蛋、乳、肉类试样经丙酮，加氯化钠二氯甲烷提取，上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1ml。
（2）净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35ml流分，收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1ml，以乙酸乙酯定容至1ml，留待HPLC分析。
（3）测定：将仪器调至最佳状态后，分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 -
第4题：
简述原子吸收分光光度法测定钙原理及操作步骤。
正确答案:样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量呈正比，与标准系列比较定量。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。测定。 -
第5题：
简述原子吸收测定铁、锌、铜、锰、镁原理及操作步骤。
正确答案:原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。 -
第6题：
简述滴定法测定钙（EDTA）原理及操作步骤。
正确答案:乙二胺四乙酸二钠标准是一种氨羧络合剂，钙与氨羧络合剂在不通的PH值范围内能定量地形成金属络合物，在pH≥12的溶液中，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。标定EDTA，计算出滴定度。样品及空白滴定：分别吸取样品消化液及空白，用滴定管加氢氧化钾，加钙红指示剂，用EDTA滴定，指示剂由紫红色变蓝色。 -
第7题：
简述重铬酸钾法测定水样COD的原理。
正确答案: 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。终点由蓝绿色变成红棕色。 -
第8题：
简述乙醇浓度的测定原理及操作步骤。
正确答案:原理：酒精比重计是基于阿基米德定律制成的一种测定酒精水溶液中乙醇的体积百分含量的专用仪器，将其沉入样品中，可直接读出乙醇浓度。
操作方法：吸取样品于全玻璃蒸馏器中蒸馏，用100ml容量瓶收集馏出液100ml。将馏出液倒入量筒中，将洗净擦干的酒精比重计缓缓沉入量筒中，静止后在轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交初的刻度，为乙醇浓度。同时测定温度，按测定的浓度与温度查换算表，将示值换算成温度为20℃的乙醇浓度（%）。 -
第9题：
问答题简述蔬菜莴苣中重金属铜的测定方法、原理及步骤。正确答案： 方法：原子吸收分光光度法
基本原理：原子吸收光谱法是一种利用被测元素的基态自由原子对特征波长光吸收程度进行的定量分析方法。试样中被测元素的化合物在高温中被离解成基态原子，光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正比，由此可得出样品中待测元素的含量。
步骤：
第一步：试样预处理：将取样的莴苣用水洗净，再用去离子水冲洗，用剪刀剪碎，放置温度60～80℃烘箱中烘烤6～8小时测水分后，取出进一步粉碎装瓶备用。
第二步：消解：
干法灰化：称取过0.5mm筛孔的烘干样品1.000～5.000g，（根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，在电炉上加热炭化至无烟，再移入高温电炉中500℃6～8h，灰化后冷却。若个别灰化不彻底，则加1mL混合酸在电炉上加热直到消化完全。
准确加入0.5mol/L硝酸溶液5mL溶解灰分，溶解后无损地移入10mL或25mL容量瓶，用去离子水定容，用干滤纸过滤，滤液收集在干塑料瓶内。同时做空白试验。
或：湿式消解化：精确称取均匀样品干样1.000～5.000g于锥形瓶或高型烧杯中，入数粒玻璃珠，加混合酸10mL，加盖浸泡过夜，加一小漏斗置于电炉加热消化。若变棕黑色，可再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，至无色透明或略带黄色为止。加入3mL去离子水，加热以挥去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL或25mL的容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白试验。
第三步：配制镉的标准系列溶液。
第四步：将镉的标准系列溶液及消解定容后的溶液和空白液，直接用原子吸收分光光度计进行测定。
第五步：结果计算：X=（C1-C0）V/m
X.为试样铅含量（μg/L、μg/kg）；
C.1为测定样液中铅含量（ng/mL）；
C.0为空白液中铅含量（ng/mL）；
V.为试样消化液定量总体积（mL）；
M.为试样质量或体积（g或mL）。
计算结果保留两位有效数字。
或其他方法（略）。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。正确答案： 样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述食品中脂肪酸的测定原理及操作步骤。正确答案： 样品中的脂肪酸一般以甘油三酯的形式存在，经过氢氧化钾醇液的甲酯化，生成相应的脂肪酸甲酯，用气相色谱仪可分离并定量分析。仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。
操作步骤：1、色谱柱2m×4mm填充80—100目，涂以8%或10%二乙二醇琥珀酸酯。柱温：210℃；进样器温度：280℃；监测器温度280℃。
2、测定：样品加入石油醚和苯，轻轻摇动溶解。加入氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。静止，加蒸馏水使石油醚苯甲酯溶液升到瓶颈上部，放置待澄清。吸取上清液，室温下充氮使之浓缩，取浓缩液用于色谱分析。解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题简述重铬酸钾法测定水样COD的原理。正确答案： 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。终点由蓝绿色变成红棕色。解析： 暂无解析 -
第13题：
简述杂醇油的测定（二甲氨基苯甲醛比色法）原理及操作步骤。
正确答案:原理：本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
操作方法：去样品稀释液和杂醇油标准使用液置于具塞比色管中。各、加硫酸混匀后放入冰水浴中，沿壁加入对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，置于沸水浴中15min，取出后立即放入冰浴中冷却，并加水定容至，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长520nm处测量吸光度，并绘制标准曲线比较或与标准色列目视比较定量。
说明（1）本法测定酒中杂醇油含量时，不同醇类对显色程度很不一致。（2）弱样品为有色酒，须蒸馏后测定。 -
第14题：
简述过氧化值测定原理及操作步骤。
正确答案:原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾反应，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的用量，计算油脂的过氧化值。
操作方法：称取混匀的样品，置于碘瓶中，加三氯甲烷—冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，在暗处放置3min。取出加水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷——冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做试剂空白实验。 -
第15题：
简述荧光法维生素B2测定原理及步骤。
正确答案:核黄素在440-500nm波长光照射下发生黄绿色荧光，在稀溶液中，荧光强度与核黄素浓度成正比。在波长525nm下测定其荧光强度。试液再加入低亚硫酸钠（Na2S2O4），将核黄素还原成无荧光的物质，然后再测定试液中残余荧光杂质的荧光强度，两者之差即为食品中核黄素所产生的荧光强度。
操作：样品均制→水解→过滤定容→氧化去杂质→净化→测定→结果计算。 -
第16题：
简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。
正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。 -
第17题：
简述石墨炉测定镉原理及分析步骤。
正确答案:原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
仪器：原子吸收分光光度计
分析步骤：（1）试样消解
（2）测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。 -
第18题：
简述紫外分光光度法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。
正确答案:原理：大豆异黄酮在紫外光区有特征吸收，各组分的最大吸收波长相差不大，峰的数目较少，最大吸收峰周围的干扰较少。因此，可以选用大豆异黄酮作为标准，利用紫外分光光度法测定大豆总异黄酮含量。
操作步骤：样品用95%乙醇溶解后，紫外分光光度法计259nm波长下测定吸光度，按照测定的标准线方程计算含量，并计算样品的大豆总黄酮质量分数。 -
第19题：
简述酶水解法测定食品中淀粉的原理及操作步骤。
正确答案:1.原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再折算为淀粉含量。
2.操作步骤：样品置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用乙醚分次洗除脂肪，再用乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入烧杯内，并用水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，再55℃保温，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不显蓝色，若显蓝色，继续加碘溶液。加热煮沸，冷后移入容量瓶中，定制刻度，过滤，弃去初滤液。取滤液，置于锥形瓶中，加盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠至中性，移入容量瓶中，定溶备用。测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。 -
第20题：
简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。
正确答案:样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。 -
第21题：
问答题简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。正确答案： 原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题简述乙醇浓度的测定原理及操作步骤。正确答案： 原理：酒精比重计是基于阿基米德定律制成的一种测定酒精水溶液中乙醇的体积百分含量的专用仪器，将其沉入样品中，可直接读出乙醇浓度。
操作方法：吸取样品于全玻璃蒸馏器中蒸馏，用100ml容量瓶收集馏出液100ml。将馏出液倒入量筒中，将洗净擦干的酒精比重计缓缓沉入量筒中，静止后在轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交初的刻度，为乙醇浓度。同时测定温度，按测定的浓度与温度查换算表，将示值换算成温度为20℃的乙醇浓度（%）。解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题简述氢化物原子荧光测定铅原理及分析步骤。正确答案： 原理：试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物。以氢气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在铅空心阴极灯照射下，基态铅原子呗激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比根据标准系列进行定量。
仪器：双道原子荧光光度计或同类仪器
分析步骤：（1）试样消化：混酸浸泡，过夜，加热消解，加水，再（1+1）盐酸，草酸，铁氰化钾，定溶。（2）测定。解析： 暂无解析