参考答案和解析
正确答案: 1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
解析: 暂无解析
更多“我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗”相关问题
  • 第1题:

    压力消解罐做样品空白时,赶酸完后剩的黑色物质是什么?


    正确答案:你的问题我也遇到过,可以说明的是消解不彻底,黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果,但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件。

  • 第2题:

    测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?


    正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
    2.赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
    3.尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的。

  • 第3题:

    我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


    正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
    2.Se测定对酸度要求较严格。
    3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。

  • 第4题:

    做汞样品:大米0.5克加4-6ML硝酸,2ML过氧化氢微波消解后,有高手说可以直接上机需要赶酸吗,还是直接定容上机测?重铬酸钾什么时候加最好?如要赶酸,如何赶又快又能使汞损失最少?


    正确答案:1、最好是赶酸,不过做汞应该也行了
    2、冷却后定容时,定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
    3、赶酸使用水浴,低温赶酸,主要赶硝酸

  • 第5题:

    求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


    正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
    2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
    3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

  • 第6题:

    测定样品中的汞时,样品处理最好采用的方法是()。

    • A、回流消解法
    • B、电热板加热湿消解法
    • C、沙浴加热湿消解法
    • D、马福炉灰化法
    • E、电炉加热湿消解法

    正确答案:A

  • 第7题:

    用冷原子荧光法测定土壤中汞中,样品消解时,如何防止汞以氯化物的形式挥发损失?


    正确答案: 使用盐酸—硝酸混合试剂溶解样品,在沸水浴中消解,避免使用沸腾的王水。

  • 第8题:

    测定土壤中总汞时,硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。


    正确答案:正确

  • 第9题:

    单选题
    原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,采集到的样品消解后,若不能迅速测定,应加入()保存液稀释,以防止汞元素损失。
    A

    盐酸

    B

    硝酸

    C

    重铬酸钾

    D

    氯化亚锡


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    问答题
    我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞

    正确答案: 1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
    2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性
    3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难,酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5%以内
    4. 调到中性后,统一加酸
    5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。
    6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    测定样品中的汞时,样品处理最好采用的方法是()。
    A

    回流消解法

    B

    电热板加热湿消解法

    C

    沙浴加热湿消解法

    D

    马福炉灰化法

    E

    电炉加热湿消解法


    正确答案: A
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    单选题
    用冷原子荧光法测定土壤中汞时,若样品中含有大量的有机物,可以适当()
    A

    增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量

    B

    对样品进行稀释

    C

    减少取样量


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?


    正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液,还要有消化用的酸(一般浓硝酸),配溶液用的盐酸,蒸馏水,配还原剂用的硼氢化钠(钾),氢氧化钠(防止硼氢化钠水解),个别的可能还需要一些增敏剂。
    2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管,洗瓶,玻璃棒之类的。

  • 第14题:

    蔬菜测砷,汞时用什么酸消解最好啊?温度控制多少合适?最后是要把酸赶尽吗?


    正确答案:微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度。

  • 第15题:

    原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


    正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

  • 第16题:

    用高压消解罐消解样品,用沸水浴加热赶酸和二氧化氮,感觉汞跑掉了。不加热赶酸,测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸?


    正确答案:1.要赶酸,赶酸温度低点,离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
    2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
    3.需要赶酸的,如果你不赶,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。
    4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的,建议在实验过程中做加标回收试验。
    5.不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子的。

  • 第17题:

    用于测定饮用水中微量镉的样品处理,最好的方法是()

    • A、干灰化法
    • B、酸消解法
    • C、浓缩法
    • D、微波消解法
    • E、溶剂萃取法

    正确答案:B

  • 第18题:

    我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞


    正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
    2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性
    3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难,酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5%以内
    4. 调到中性后,统一加酸
    5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。
    6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大

  • 第19题:

    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。


    正确答案:1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题

  • 第20题:

    原子吸收分光光度法测定城市生活垃圾样品中的铅或镉时,样品消解过程需要使用氢氟酸。


    正确答案:错误

  • 第21题:

    问答题
    奶粉样品,用的硝酸:高氯酸 4:1 赶酸时出现问题,平时都是用干法灰化的,最近几天在试验湿法消化,消化完成后加热赶酸时,应该注意些什么问题啊?

    正确答案: 1,高氯酸在常温时氧化能力一般,但加热时有强氧化性,其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快,在遇有较强还原性的物质时,如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时,反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
    2,取样量20克太大了,一般取2克左右就可以了,还要放置过夜;现在气温低,效果不好,我是先放在60度的水浴上过夜 的。
    3,要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),这样也能起一定的防沸作用的。
    我个人曾用湿法消化过植物油,放过夜后,最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸与硫酸。 用高氯酸时一定要注意:
    样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。 还有,消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    问答题
    做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.

    正确答案: 1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热
    2. 方法:
    1)微波消解--原子吸收测定
    2)压力氧弹消解--原子吸收测定
    3)固体直接进样石墨炉原子吸收测定
    3.黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
    4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:
    一:AOAC中有一个方法(不好意思,具体方法号码我记不得了)
    准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
    二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
    三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    单选题
    用于测定饮用水中微量镉的样品处理,最好的方法是()
    A

    干灰化法

    B

    酸消解法

    C

    浓缩法

    D

    微波消解法

    E

    溶剂萃取法


    正确答案: A
    解析: 暂无解析