奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，应该注意些什么问题啊？

第1题：

第2题：

用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，样品用硝酸-高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸？

正确答案: 土壤样品经硝酸-高氯酸消解后，砷一般以高价态[As（Ⅴ）]存在。因为只有低价砷[As（Ⅲ）]才能有效地生成砷化氢，所以要加入硫脲和盐酸进行预还原，将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）。

第3题：

土壤样品全分解时，若采用酸分解，则必须使用（）。

• A、硝酸
• B、高氯酸
• C、氢氟酸
• D、盐酸

正确答案:C

第4题：

用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？

正确答案:1.影响还原剂，测的含量可能偏低。
2.影响酸碱度，降低结果的准确性。
3.会和硫脲，抗坏血酸反应，使结果偏低。
4.影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5.酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。
6.应对日常检验时，可能会测铅镉砷汞等多种元素，那么建议适当赶酸，如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤，测砷汞会影响还原剂，如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率，特别时汞，会损失的很厉害。

第5题：

原子吸收分析中，用（）溶解样品时常要与另一酸混用。

• A、氢氟酸
• B、盐酸
• C、硝酸
• D、高氯酸

正确答案:A

第6题：

我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。

正确答案:1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题

第7题：

石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，进行样品前处理时加的混合酸为（）

• A、盐酸＋硝酸
• B、硝酸＋高氯酸＋氢氟酸
• C、硝酸＋高氯酸

正确答案:B

第8题：

第9题：

第10题：

第11题：

第12题：

第13题：

第14题：

5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，采集在滤膜上的含锑颗粒物，用（）消解后制备成样品溶液。

• A、高氯酸
• B、混合酸
• C、硝酸

正确答案:B

第15题：

用高氯酸分解试样时，应先用浓硝酸除去样品中的有机物，以防止发生爆炸。（）

正确答案:正确

第16题：

用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？

正确答案:1.要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
3.需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。
4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。
5.不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。

第17题：

测定城市生活垃圾中全磷时，样品用加（）消煮的方式进行前处理。

• A、硫酸-硝酸
• B、硫酸—高氯酸
• C、硝酸—高氯酸

正确答案:B

第18题：

用（）滤膜采集无组织排放的颗粒物样品，用（）滤筒采集有组织排放的颗粒物样品，用硝酸-高氯酸消解后制备成样品溶液。

正确答案:过氯乙烯；玻璃纤维

第19题：

用高氯酸与硝酸或硫酸的混合酸消解有机物时，怎样操作才能保证安全？

正确答案:在用高氯酸与硝酸或硫酸的混合酸消解有机物时，操作要特别小心，严禁将高氯酸加到热的含有机物的溶液中去。要特别注意在加高氯酸之前，先用硝酸进行预消解，将大量还原性有机物破坏之后，才能加入高氯酸作最后消解。

第20题：

第21题：

第22题：

第23题：