今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？
题目
今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？
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第1题：
我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事？
正确答案:1. 标准曲线不出峰：
1）标准溶液的问题
2）检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）
3）检查砷元素灯
4）检查泵管是否老化
5）修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗？可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题：
你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封 -
第2题：
AFS测定汞时，标准系列荧光强度总是有很大变动，两次测量值相差很大，经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的？
正确答案:1.检查一下你用色酸空白高不高，空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂，预热时间长一点能改善一点；还有就是汞在管路的吸附比较严重，这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题，换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。
2.汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的，将管路从进样针开始，到原子化器，全套换下来，用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300，以前也是1000多。再就是开机时间长了以后，测汞时仪器漂移比较大。 -
第3题：
我每次做原子荧光的时候，刚开始做标准曲线都还好好的，做到样品后，发现荧光值都差不多一样，几十个样品的荧光值都在空白附近游荡，这是怎么回事？打电话问过一次工程师，说有可能膜那里堵了，可怎么老堵？
正确答案:1.是不是样品含量复杂，导致反应剧烈？
2.多半是样品的问题，你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多？差不多就是样品的问题，另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上，看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
3.如果是水汽分离器，碰到这种情况，八成是泡沫太多，水汽不能很快分离，泡沫充到气路管中了。 -
第4题：
如果样品的空白做完以后为负值的话是什么原因造成的？而且是负的30个荧光强度左右。
正确答案:1.做什么样品啊！可能是酸的问题！同一批实验，最好用同一瓶酸！
2.空白太低时，可能为负，这是由于仪器本身波动造成的。 -
第5题：
前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成，结果上机就污染了管道系统，还是比较幸运的，只用去离子水洗了几遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？
正确答案:1.我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡。
2.拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。
3.做贡的污染肯定会有，但用载流清洗可能效果会更好，也没必要拆管路，但时间长了，原子化器的石英炉心就要拿出来用1：1的硝酸泡，可以减少以后的污染。 -
第6题：
做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？
正确答案:首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了，而后，看载流盐酸浓度是否在2％以上。
最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮。 -
第7题：
实验前应检查空白电极电位是否达到电极要求，实验后用去离子水将电极洗至空白电位后再保存。
正确答案:正确 -
第8题：
做样品的时候，两次所做得到结果有很大出入，以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if，今天在做样品的时候加做了样品空白，得到的样品的检测结果都低于检出限，而且连续两次测量结果都一样，问题：做水中汞需要消化样品吗？
正确答案:1、作水样样品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和标准系列有问题
（2）汞灯有问题
（3）管路有问题 -
第9题：
在下列方法中，不能减免分析测定中系统误差的是（）
- A、进行对照实验
- B、增加测定次数
- C、做空白试验
- D、校准仪器
正确答案:B -
第10题：
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
正确答案:从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。 -
第11题：
判断题实验前应检查空白电极电位是否达到电极要求，实验后用去离子水将电极洗至空白电位后再保存。A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第12题：
单选题为减少分析测定中的偶然误差，可采用（）A增加平行试验次数
B做试剂空白
C样本空白
D校正仪器
E对照实验
正确答案： B解析： 分析误差的类型分为偶然误差和系统误差；系统误差又分为恒定系统误差和比例系统误差。偶然误差可通过增加平行试验次数来减少。 -
第13题：
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。 -
第14题：
我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
正确答案:1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。 -
第15题：
2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。
正确答案:1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。
2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。
P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。
3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。
4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。
5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。 -
第16题：
吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、5202、6603、570就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多。
正确答案:1.不知道你的实验室环境稳定不？温度湿度！电压等。
2.汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题？如果是这样的话，你把蠕动泵的管道给换换，说不定真是由于管道使用时间长了。
3.我用的海光的仪器，出现过这种情况，问题是控制原子化器的稳压器坏了，电压不稳，电阻丝温度不够，不知道你的仪器是不是也是这个原因。
4.建议你给厂家工程师打个电话联系一下，若条件做砷没问题，则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路。
注意Hg的标液放置时间（千万不要过期）：
（1）1000微克/毫升有效期壹年；
（2）100微克/毫升有效期半年；
（3）1微克/毫升有效期三个月；
（4）1微克/毫升以下的现用现配。
仪器在负高压300v，灯电流40mA，TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量，若空白荧光值超过800，可把炉高调到10mm。
标液酸度5%，还原剂：0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液。 -
第17题：
今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？
正确答案:1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。
3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。 -
第18题：
请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走。 -
第19题：
我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。
正确答案:应该是下面几方面的原因：
1，试剂，还原剂的嫌疑最大；
2，仪器，水封的问题，管路的问题，石英炉子不干净等等，
3，灯的问题，我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象，换上新灯最强度增加了很多。 -
第20题：
下列哪些方法可以降低系统误差（）
- A、实验前对各种仪器及器皿进行检定或校正
- B、增加测定次数，取其平均值
- C、做空白试验，扣除空白值
- D、选用公认的标准方法与所用方法比较，找出校正数据
正确答案:A,C,D -
第21题：
用冷原子荧光法测定水中汞时，按仪器说明书调试好仪器后，应预热（），然后再开始分析空白和样品。
- A、20min
- B、30min
- C、1h
正确答案:C -
第22题：
单选题用冷原子荧光法测定水中汞时，按仪器说明书调试好仪器后，应预热（），然后再开始分析空白和样品。A20min
B30min
C1h
正确答案： C解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适正确答案： 从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。解析： 暂无解析