砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
题目
砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
相似考题
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第1题：
我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？
正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
3.当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别，这是仪器本身的问题。
4.其实你可以降低高压和灯电流，从而把线性放宽，这样做出来就比较真实，但做高浓度的贡真的不是很好做的，但只要控制在线性内还是可以的，仅供参考。
5.浓度太高了一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器都容易造成污染。 -
第2题：
测定砷和汞时，无荧光值或很小，甚至负数。不知道是什么原因？
正确答案:这个原因就多了，如有无点火，灯是否正确对应，灯有无正常起辉，三液有无吸入，PTM是否工作正常，载气是否过大! -
第3题：
测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
正确答案:1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小），先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因。 -
第4题：
我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
正确答案:1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。 -
第5题：
十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？
正确答案:1.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。
2.仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。
不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。 -
第6题：
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
正确答案:1.检查一下光路。调一下。
2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。
4.可以检查一下水封。
5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。 -
第7题：
我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？
正确答案:您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。 -
第8题：
今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？
正确答案:1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。
3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。 -
第9题：
荧光分光光度法的标准曲线法（）
- A、制备标准曲线时常采用标准系列中最大浓度的标准液作基础
- B、将空白溶液的荧光强度读数调至0％
- C、将标准溶液的荧光强度读数调至100％
- D、测定标准系列中其它各个标准溶液的荧光强度
- E、标准曲线必须通过原点
正确答案:A,B,C,D -
第10题：
我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。
正确答案:应该是下面几方面的原因：
1，试剂，还原剂的嫌疑最大；
2，仪器，水封的问题，管路的问题，石英炉子不干净等等，
3，灯的问题，我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象，换上新灯最强度增加了很多。 -
第11题：
原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
正确答案:错误 -
第12题：
问答题我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问这是为什么正确答案： 1、外部电压不稳
2、石墨管当换了
3、空心阴极灯不稳
4、仪器条件设置不当解析： 暂无解析 -
第13题：
最近用原子荧光作砷，不知怎么的荧光强度和浓度不成比例，最后作出的标准曲线不是一条直线，而是一条向上凸的曲线，请问有谁知道是怎么回事么？
正确答案:1.有以下可能原因：
1）你的样准没配好，不成线性。
2）高的系列超出了仪器的检测范围。
2.可能因为你的还原剂放置时间太长了，或者氢化效果不太好。 -
第14题：
零是否参与回归？有些荧光值低于标准曲线第一点。如：昨天做第一点Se：1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解，浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。
正确答案:做标准曲线，0点应该参与回归的，要么是软件问题。
常规样品分析，我们尽量保证样品浓度在第一标准点后，第五或者最后一个标准点前，这样数据比较可靠。
你也可以这样做，比如第一标准点是1，那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点，这样你的样品除非含量实在太小，否则应该可以在第一标准点后的。 -
第15题：
AFS测定汞时，标准系列荧光强度总是有很大变动，两次测量值相差很大，经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的？
正确答案:1.检查一下你用色酸空白高不高，空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂，预热时间长一点能改善一点；还有就是汞在管路的吸附比较严重，这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题，换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。
2.汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的，将管路从进样针开始，到原子化器，全套换下来，用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300，以前也是1000多。再就是开机时间长了以后，测汞时仪器漂移比较大。 -
第16题：
我每次做原子荧光的时候，刚开始做标准曲线都还好好的，做到样品后，发现荧光值都差不多一样，几十个样品的荧光值都在空白附近游荡，这是怎么回事？打电话问过一次工程师，说有可能膜那里堵了，可怎么老堵？
正确答案:1.是不是样品含量复杂，导致反应剧烈？
2.多半是样品的问题，你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多？差不多就是样品的问题，另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上，看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
3.如果是水汽分离器，碰到这种情况，八成是泡沫太多，水汽不能很快分离，泡沫充到气路管中了。 -
第17题：
原子荧光检测砷元素标准曲线时总是提前出峰，如10ppb横坐标为零时荧光强度为200左右，不知什么原因？
正确答案:1.如果你换过泵管可以肯定就是泵管的的进液效率不一致所引起的，建议重新把硼氢化钾和载流的泵管都统一重新换同一批次的。
2.检查管路是否动过？？主要是长短，载流流量加大100或200试试。
3.你的问题，是因为你的进样环长度和进样时间、积分时间设置不匹配造成的，可以使用有颜色的溶液进样，调节进样环长度或者是仪器设置即可。
一个漂亮的积分峰形，应该和正态分布的峰形差不多。如果说，你可以在积分时期看到整个峰形，那就可以使用峰面积或者峰高计算；如果在积分时期看到了峰已经出来的，但是最高点还没有出现，类似于肩峰，那就采用峰高计算。理论上峰高和峰面积计算都是可行的，实际上会有一些差异。 -
第18题：
做标准曲线有时虽然达到3个9以上，但直线不过原点，导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值，这该怎么办？
正确答案:1.当曲线截距为负数时会有这种情况，可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点，像这种情况下浓度可以不与计算了。
2.应该是先用空白对照溶液作校正0点，再作别的浓度的；标准曲线就过原点了。 -
第19题：
食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉
正确答案:1.标准系列浓度太高了吧。
2.标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。
3.AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。
4.降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。 -
第20题：
我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？
正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看.
2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等
3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
4.建议考虑两个因素：
1）温度，测砷时温度对IF影响比较大；
2）KBH4的浓度。 -
第21题：
砷标准物质，1ug/ml，是否要保存在冰箱中？如果标准溶液失效，测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样？
正确答案:当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题。 -
第22题：
我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？
正确答案:荧光强度不正常或是说偏低，主要有以下几点：
1.没点火。
2.硼氢化钾用的时间太长已经失效，硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天，但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
3.载流用的盐酸浓度配错了。
4.室内温度太低，荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度，常温下最好，如果室内温度太低荧光强度就会上不去，而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。 -
第23题：
多选题荧光分光光度法的标准曲线法（）A制备标准曲线时常采用标准系列中最大浓度的标准液作基础
B将空白溶液的荧光强度读数调至0％
C将标准溶液的荧光强度读数调至100％
D测定标准系列中其它各个标准溶液的荧光强度
E标准曲线必须通过原点
正确答案： C,D解析： 暂无解析