最近测海水中砷,标准系列浓度是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后,各浓度的荧光值是19.65,47,79.6,150,290,346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低?

题目

最近测海水中砷,标准系列浓度是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后,各浓度的荧光值是19.65,47,79.6,150,290,346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低?


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  • 第1题:

    原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


    正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
    2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

  • 第2题:

    零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。


    正确答案:做标准曲线,0点应该参与回归的,要么是软件问题。
    常规样品分析,我们尽量保证样品浓度在第一标准点后,第五或者最后一个标准点前,这样数据比较可靠。
    你也可以这样做,比如第一标准点是1,那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点,这样你的样品除非含量实在太小,否则应该可以在第一标准点后的。

  • 第3题:

    我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


    正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
    2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
    3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
    4.应该是还原不好。

  • 第4题:

    最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?


    正确答案:1.检查一下光路。调一下。
    2.确定你的KBH4失效没,测定方法,等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃,不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
    3.你这种情况好像是灯未起辉(天气冷或者灯丝烧断了)个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次,检查下容易出问题的地方,一般都能解决的。
    4.可以检查一下水封。
    5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
    6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示,那么证明线路应该没有什么大的问题,情况多半是灯坏了。

  • 第5题:

    国标中的原子荧光法测食品中的汞,为什么有的样品的荧光值比空白还低?


    正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
    2.不是放的时间长了,跑掉了?容器没有被污染吗?
    3.应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了。

  • 第6题:

    食品中砷的测定:测砷的标准系列,最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去,每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些,害的每次都要把这个点删掉


    正确答案:1.标准系列浓度太高了吧。
    2.标准最高点太高了,一般有80ug/L或更低浓度就可以了,太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。
    3.AFS方法一般不推荐做较高浓度,首先观察峰形,是否顶点比较平坦,如果是,尝试加大还原剂浓度,加大载气流量。如比较尖锐,则考虑降低灯电流和PMT负高压,原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭,致使曲线下弯。
    4.降低曲线浓度,效果会好一点。国标不是万能的,标准曲线要和样品相匹配,砷我用10-50ug/L,浓度低一点好。

  • 第7题:

    做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?


    正确答案:首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
    其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了,而后,看载流盐酸浓度是否在2%以上。
    最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮。

  • 第8题:

    原子荧光测铅的时候,空白的值太高了是怎么回事?而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小。


    正确答案:是不是因为空白值太高了,所以把负高压和灯电流等参数调低了?空白高么,要么炉头污染了,要么就是试剂不纯,检查一下。

  • 第9题:

    硫色素荧光法测定维生素B1溶液,测得对照荧光强度为45%(浓度2.0μg/ml),空白液荧光强度为5%;样品荧光强度为55%,空白液荧光强度为5%。维生素B1溶液的含量为()

    • A、2.4μg/ml
    • B、2.5μg/ml
    • C、1.5μg/ml
    • D、1.6μg/ml
    • E、2.44μg/ml

    正确答案:B

  • 第10题:

    砷标准物质,1ug/ml,是否要保存在冰箱中?如果标准溶液失效,测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样?


    正确答案:当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题。

  • 第11题:

    我最近测砷的突然出了问题,简单说就是荧光值变的很小,扣了空白只有2~3,原来是很正常的。灯没有问题,同时测的汞也没有问题。请问是什么原因?


    正确答案:荧光强度不正常或是说偏低,主要有以下几点:
    1.没点火。
    2.硼氢化钾用的时间太长已经失效,硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天,但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
    3.载流用的盐酸浓度配错了。
    4.室内温度太低,荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度,常温下最好,如果室内温度太低荧光强度就会上不去,而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。

  • 第12题:

    多选题
    荧光分光光度法的标准曲线法()
    A

    制备标准曲线时常采用标准系列中最大浓度的标准液作基础

    B

    将空白溶液的荧光强度读数调至0%

    C

    将标准溶液的荧光强度读数调至100%

    D

    测定标准系列中其它各个标准溶液的荧光强度

    E

    标准曲线必须通过原点


    正确答案: C,D
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    最近用原子荧光作砷,不知怎么的荧光强度和浓度不成比例,最后作出的标准曲线不是一条直线,而是一条向上凸的曲线,请问有谁知道是怎么回事么?


    正确答案:1.有以下可能原因:
    1)你的样准没配好,不成线性。
    2)高的系列超出了仪器的检测范围。
    2.可能因为你的还原剂放置时间太长了,或者氢化效果不太好。

  • 第14题:

    砷的时候,第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大,最多近1000,请问是什么原因导致的?


    正确答案:AFS820,负高压300灯电流30载流5%HCL,2%KBH4和0.5%的NaOH。
    1.空白是不是也有差别?
    2.还原不充分?仪器不稳定?
    3.你可以先做一下仪器运行检查,看看相对标准偏差有没有很大,不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小,反正拿出证据来给工程师看。
    4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。

  • 第15题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第16题:

    吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?


    正确答案:1.你先试试有无氩氢火焰
    2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里,运行测试,看是否有气体产生(水中冒水泡),如果没有气体,将进二级滤水器的管子拔下来,运行测试,如有气体,则说明是二级滤水器堵了。
    3.还有两种可能:
    1)是气液分离器没有水封,
    2)是氩气进气管漏了。

  • 第17题:

    我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.1~1.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是什么问题?


    正确答案:1.试剂空白太高,注意标准溶液以及容器和环境的污染。
    2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸",改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题,盐酸的汞值高。

  • 第18题:

    今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


    正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
    2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
    3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
    4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

  • 第19题:

    我在做砷的时候,同样浓度的标准液曲线,为什么出现荧光强度不同的问题?


    正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化,换根新的管子看看.
    2.虽然设的定条件一样,但其他条件很多可能不一样,如进样时间,硼氢化钾浓度等
    3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短,而第二次测试时已经完全还原成3价As?如果仅挨的两次测试结果相差很大,是否上一次测试的记忆呢?如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
    4.建议考虑两个因素:
    1)温度,测砷时温度对IF影响比较大;
    2)KBH4的浓度。

  • 第20题:

    荧光分光光度法的标准曲线法()

    • A、制备标准曲线时常采用标准系列中最大浓度的标准液作基础
    • B、将空白溶液的荧光强度读数调至0%
    • C、将标准溶液的荧光强度读数调至100%
    • D、测定标准系列中其它各个标准溶液的荧光强度
    • E、标准曲线必须通过原点

    正确答案:A,B,C,D

  • 第21题:

    按ZBJ04005-87标准,荧光染料的浓度应保持不低于标准荧光对比渗透剂浓度的()

    • A、55%
    • B、65%
    • C、75%
    • D、85%

    正确答案:C

  • 第22题:

    我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。


    正确答案:应该是下面几方面的原因:
    1,试剂,还原剂的嫌疑最大;
    2,仪器,水封的问题,管路的问题,石英炉子不干净等等,
    3,灯的问题,我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象,换上新灯最强度增加了很多。

  • 第23题:

    2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒,当测定试样中硒浓度接近检出限时,必须控制空白试验的荧光强度尽可能低,其平行双样的荧光强度值之差不应超过平均值的5%,否则应用环己烷重新提纯DAN试剂,所用器皿均需重新洗净。


    正确答案:正确