原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？
题目
原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？
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第1题：
用原子荧光测铅总是不稳定，是什么原因？
正确答案:第一，几乎所有试剂都可能含有铅，做前需要检测试剂空白，不要相信标签上贴的优级纯。
第二，严格来讲做铅不是原子荧光的强项。在原子荧光检测中，需要密切注意样品中酸的含量，使用还原剂中氢氧化钾/氢氧化钠来调节最终废液的PH，一般推荐废液的PH在8-9间。
个人观点，铅用原子荧光难做，有条件建议使用原子吸收检测。 -
第2题：
用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？
正确答案:1.影响还原剂，测的含量可能偏低。
2.影响酸碱度，降低结果的准确性。
3.会和硫脲，抗坏血酸反应，使结果偏低。
4.影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5.酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。
6.应对日常检验时，可能会测铅镉砷汞等多种元素，那么建议适当赶酸，如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤，测砷汞会影响还原剂，如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率，特别时汞，会损失的很厉害。 -
第3题：
测定汞时，样品空白高达1000以上，这是什么原因？
正确答案:酸污染或灯没调好或炉高太低。 -
第4题：
我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？
正确答案:原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。 -
第5题：
原子荧光测定头发中砷样品处理方法是什么？
正确答案:1.先用微波消解一下，在和往常做硒一样就可以了
2.我用过的前处理方法：50ml具塞比色管称样0.2-0.5g，加水1ml浸润，加硝酸5ml过夜，第二天补加高氯酸1ml，加塞沸水浴2h，开塞赶酸1h，加固体Vc和硫脲，还原后上机，用人发标准物质GSV－1校核。 -
第6题：
原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？
正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。 -
第7题：
前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？
正确答案:1.还原剂是否新配，浓度多少。可点着火。
2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。 -
第8题：
我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的，样品空白也好，可是测样品时结果偏高，请问排除污染情况，还有什么原因导致结果偏高？
正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
3.还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。 -
第9题：
原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？
正确答案:1.灯的问题，注意了。
2.有可能是泵管不进液体了。 -
第10题：
我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？
正确答案:这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手：
1.你的空白值过高；
2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等；
3.样品的重量选择是否合适；
4.制样是否标准等等问题。 -
第11题：
原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料（或吸附材料）分别是什么？
正确答案:有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。 -
第12题：
问答题我在使用火焰法测定元素时，无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因？我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比较一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。正确答案： 1.是因为仪器需要一段时间稳定。让仪器多吸一些水后再测会好一些，另外，不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗，可以试一下。
2.还有火焰等都不稳定，建议你等仪器火焰稳定后再测定。解析： 暂无解析 -
第13题：
原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？
正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。 -
第14题：
原子荧光分析样品时，重复性差可能是什么原因？
正确答案:1.一是样品没有处理好，二有可能是环境的影响
2.还有一个仪器稳定性不好。蠕动泵有个疲劳寿命。 -
第15题：
原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？
正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3.可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配。 -
第16题：
在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因？
正确答案:1.做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。
2.水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最长保存时间为7天。 -
第17题：
用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？
正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。
3.汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。
4.一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。 -
第18题：
原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？
正确答案:1.直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。
2.既然是测As（Ⅲ），标液也应该是As（Ⅲ），因为总砷和As（Ⅲ）的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。
3.标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。 -
第19题：
单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？
正确答案:只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，这个你要注意，不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了，这个必须注意的。 -
第20题：
近来发现做原子荧光时灯能量特别低，不知对测定结果有无影响？
正确答案:影响很简单，灯能量低了，激发荧光强度低了，捡出限高了，灵敏度下降了。
如果是灯得问题，可能灯寿命到了，这样的话灯稳定性下降了，仪器精明度也就下降了。 -
第21题：
在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议
1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。 -
第22题：
如样品测量结果为负值，怎么办？
正确答案:负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。 -
第23题：
问答题原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料（或吸附材料）分别是什么？正确答案： 有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。解析： 暂无解析 -
第24题：
问答题如样品测量结果为负值，怎么办？正确答案： 负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。解析： 暂无解析