原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？
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原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？
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第1题：
原子荧光测砷，五价为什么要还原为三价呀？我看的一些文献，都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷
正确答案:1.5价As的氢化反应速度极慢
2.三价砷才能和氢结合生成氢化物
3.As（V）的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原
4.因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。 -
第2题：
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
正确答案:1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定 -
第3题：
原子荧光测砷、硒、汞，测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
正确答案:测沉积物中的上述元素不用像原子吸收那样加HF。 -
第4题：
请问原子荧光测硒时，在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液？
正确答案:铁氰化钾是一种氧化剂。主要起掩蔽作用，如果基质不复杂可以不用。 -
第5题：
原子荧光测砷、硒、汞，用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？
正确答案:砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。 -
第6题：
原子荧光测砷、硒、汞，砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？
正确答案:砷硒配混标，处理水样时，硒可像砷那样直接加药上机。 -
第7题：
原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？
正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。 -
第8题：
原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？
正确答案:1.直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。
2.既然是测As（Ⅲ），标液也应该是As（Ⅲ），因为总砷和As（Ⅲ）的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。
3.标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。 -
第9题：
标准对照法的条件是（）。
- A、工作曲线过原点
- B、工作曲线不过原点
- C、标准样品和待测样品浓度应接近
- D、标准样品和待测样品测定条件相同
正确答案:A,C,D -
第10题：
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
正确答案:1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的。
2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：
1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；
2）水分子可使激发光发生散射；
3）可能改变Hg的传输过程。
3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。 -
第11题：
原子荧光法在测定污水样品中的砷时，经常使用（）消解体系对样品进行预处理。
- A、HCI
- B、（1+1）－HCIO4
- C、（1+1）HCI-H2PO4
- D、HCIO4
正确答案:B -
第12题：
单选题用原子荧光法测定砷等元素时，样品溶液必须处于（）介质中。A酸性
B碱性
C中性
正确答案： B解析： 暂无解析 -
第13题：
原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？
正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。 -
第14题：
用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？
正确答案:1.影响还原剂，测的含量可能偏低。
2.影响酸碱度，降低结果的准确性。
3.会和硫脲，抗坏血酸反应，使结果偏低。
4.影响酸碱度，使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5.酸度控制不好，有可能测的是三价砷或五价砷，而不是总砷。
6.应对日常检验时，可能会测铅镉砷汞等多种元素，那么建议适当赶酸，如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤，测砷汞会影响还原剂，如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率，特别时汞，会损失的很厉害。 -
第15题：
原子荧光测汞时为什么空白会很高？
正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。 -
第16题：
测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
正确答案:1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小），先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因。 -
第17题：
原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？
正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3.可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配。 -
第18题：
原子荧光测定头发中砷样品处理方法是什么？
正确答案:1.先用微波消解一下，在和往常做硒一样就可以了
2.我用过的前处理方法：50ml具塞比色管称样0.2-0.5g，加水1ml浸润，加硝酸5ml过夜，第二天补加高氯酸1ml，加塞沸水浴2h，开塞赶酸1h，加固体Vc和硫脲，还原后上机，用人发标准物质GSV－1校核。 -
第19题：
国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
2.不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3.应该是你的加热温度高了，汞已经跑光了。 -
第20题：
原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？
正确答案:1.灯的问题，注意了。
2.有可能是泵管不进液体了。 -
第21题：
我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？
正确答案:这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手：
1.你的空白值过高；
2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等；
3.样品的重量选择是否合适；
4.制样是否标准等等问题。 -
第22题：
采用吸收系数法时，应（）。
- A、先测定标准样品准确的吸收系数
- B、不用测定标准品准确的吸收系数
- C、标准样品和待测样品浓度应非常接近
- D、标准样品和待测样品测定条件相同
正确答案:A,D -
第23题：
问答题用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，样品用硝酸-高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸？正确答案： 土壤样品经硝酸-高氯酸消解后，砷一般以高价态[As（Ⅴ）]存在。因为只有低价砷[As（Ⅲ）]才能有效地生成砷化氢，所以要加入硫脲和盐酸进行预还原，将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）。解析： 暂无解析