消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
题目
消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
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第1题：
标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉，发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题，可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑，还有一个原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）后上电热板赶酸，上机很正常.而用电热板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解），上机，出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析，可能是高氯酸的问题，遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以，我想请教一下，电热板常压消解土壤，不加高氯酸可以么？
正确答案:可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质 -
第2题：
蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？
正确答案:1.加硫酸的目的是防烧干了。
2.使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响的。 -
第3题：
消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
正确答案:1.我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。
或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
2.可以考虑用氧瓶试验来消解。 -
第4题：
原子荧光测砷、硒、汞，用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？
正确答案:砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。 -
第5题：
测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？
正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！
2.赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。
3.尽量不赶酸吧，赶酸容易损失的。 -
第6题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第7题：
选择显象方法时，正确的是（）
- A、粗糙表面湿法比干法好
- B、粗糙表面干法比湿法好
- C、光洁表面湿法比干法好
- D、光洁表面干法比湿法好
- E、b和c
正确答案:E -
第8题：
请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
正确答案:微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。 -
第9题：
要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法
正确答案:1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取 -
第10题：
钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸－高氯酸消解要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。
正确答案:正确 -
第11题：
单选题选择显象方法时，正确的是（）A粗糙表面湿法比干法好
B粗糙表面干法比湿法好
C光洁表面湿法比干法好
D光洁表面干法比湿法好
Eb和c
正确答案： D解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法正确答案： 1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取解析： 暂无解析 -
第13题：
鱼粉的加工方法有土法、干法、湿法三种，生产的鱼粉质量有优到劣的顺序是（）.
- A、土法—干法—湿法
- B、土法—湿法—干法
- C、湿法—干法—土法
- D、干法—湿法—土法
正确答案:C -
第14题：
我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
正确答案:样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。 -
第15题：
我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
正确答案:我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。 -
第16题：
AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶
正确答案:1.肯定会生成硫酸铅的，别用硫酸。
2.硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。
难溶物质也会溶解得，铅含量少了，难溶就有可能不再是一个问题了，因为它就能溶那么一点，而“少”也就指那么一点儿。 -
第17题：
蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？
正确答案:微波消解是最简洁方便的方法，一般说来As是需要赶尽的，Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了，180度的温度。 -
第18题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第19题：
食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品
正确答案:错误 -
第20题：
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大 -
第21题：
用高氯酸与硝酸或硫酸的混合酸消解有机物时，怎样操作才能保证安全？
正确答案:在用高氯酸与硝酸或硫酸的混合酸消解有机物时，操作要特别小心，严禁将高氯酸加到热的含有机物的溶液中去。要特别注意在加高氯酸之前，先用硝酸进行预消解，将大量还原性有机物破坏之后，才能加入高氯酸作最后消解。 -
第22题：
我*单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？
正确答案:1.回收率低一个可能是消化过程中有损失，也可能是碘化钾还原的时间不够（室温下需要50分钟，此时溶液可能变为金黄色），加热能加快还原（多少度我记不清了，好像是90度几分钟即可），还有就是标样与样品的基体不一致，对你的分析来说，酸度可能是一个因素
2.用王水消化 -
第23题：
问答题用高氯酸与硝酸或硫酸的混合酸消解有机物时，怎样操作才能保证安全？正确答案： 在用高氯酸与硝酸或硫酸的混合酸消解有机物时，操作要特别小心，严禁将高氯酸加到热的含有机物的溶液中去。要特别注意在加高氯酸之前，先用硝酸进行预消解，将大量还原性有机物破坏之后，才能加入高氯酸作最后消解。解析： 暂无解析 -
第24题：
判断题钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸－高氯酸消解要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。A对
B错
正确答案： 对解析： 暂无解析