高分子样品，用干法做行不通，AS、PB回收率都很差，湿法没有用过，怕高氯酸那个东东，很头疼，微波消解，现在还不具备这个条件，一直没有找到合适的方法，大家对难消解的有机物都有什么方法？
题目
高分子样品，用干法做行不通，AS、PB回收率都很差，湿法没有用过，怕高氯酸那个东东，很头疼，微波消解，现在还不具备这个条件，一直没有找到合适的方法，大家对难消解的有机物都有什么方法？
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参考答案和解析
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第1题：
标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉，发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题，可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑，还有一个原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）后上电热板赶酸，上机很正常.而用电热板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解），上机，出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析，可能是高氯酸的问题，遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以，我想请教一下，电热板常压消解土壤，不加高氯酸可以么？
正确答案:可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质 -
第2题：
微波消解仪避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。
正确答案:正确 -
第3题：
消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
正确答案:1.我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。
或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
2.可以考虑用氧瓶试验来消解。 -
第4题：
原子荧光测砷、硒、汞，用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它为什么不能加王水处理？
正确答案:砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。 -
第5题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第6题：
进行微波消解时，影响消解进程和安全的因素有微波功率、微波的持续时间、样品量、消解液的组成、样品组成
正确答案:正确 -
第7题：
食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品
正确答案:错误 -
第8题：
我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？
正确答案:加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠），并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。 -
第9题：
问答题我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？正确答案： 加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠），并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法正确答案： 1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取解析： 暂无解析 -
第11题：
单选题在样品预处理中，经常使用高氯酸作消解试剂，在使用时应注意（）。A在消解无机样品时，要防止爆炸
B在消解有机样品时，要防止爆炸
C在消解有机样品时，要先加硝酸，后加高氯酸
D在消解有机样品时，要先加高氯酸，后加硝酸
E在消解有机样品时，要防止沸腾
正确答案： B解析： 使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。 -
第12题：
判断题食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第13题：
火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，如用过氯乙烯滤膜采集样品，在用高氯酸消解样品时，如果有机物含量过高，应如何处置？
正确答案: 将滤膜剪碎，置于100ml锥形瓶中，加10m1硝酸浸泡过夜，使滤膜和样品中有机物与硝酸充分反应后再加入高氯酸，以免有机物过多，直接加入高氯酸后会反应剧烈而出现爆炸现象。 -
第14题：
头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？
正确答案:1.用高压消解做，用湿法做消解不了。
2.把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高取出后用研钵研磨，个人意见你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。
3.在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。 -
第15题：
我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
正确答案:我建议你使用一个方法：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。 -
第16题：
原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪，请教其他消解方法。
正确答案:1.水浴浸提一小时就可以了
2.称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。 -
第17题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第18题：
微波消解样品时，取样后加入硝酸和过氧化氢浸泡过夜后放入微波消解仪中消解。这样操作正确吗？为什么？
正确答案:不正确。因为过氧化氢极易分解，浸泡过夜时不宜加入，应在浸泡过夜后放入微波炉前加入 -
第19题：
请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
正确答案:微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。 -
第20题：
要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法
正确答案:1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取 -
第21题：
填空题微波消解时一般对容易消解的样品或未知其性质的样品，用低压（）MPa以下加热，对难消解的样品可用高压（）MPa以下加热。正确答案： 1.5,3.0解析： 暂无解析 -
第22题：
判断题微波消解仪避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第23题：
判断题进行微波消解时，影响消解进程和安全的因素有微波功率、微波的持续时间、样品量、消解液的组成、样品组成A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析