我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
题目
我们做色素中的砷铅用干法回收率差，用压力消解罐法消解不完全，有什么好的方法吗？
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第1题：
蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？
正确答案:1.加硫酸的目的是防烧干了。
2.使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响的。 -
第2题：
压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？
正确答案:你的问题我也遇到过，可以说明的是消解不彻底，黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果，但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件。 -
第3题：
用压力消解罐消解样品时，空白蒸干还是不蒸干好？
正确答案:首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。 -
第4题：
AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶
正确答案:1.肯定会生成硫酸铅的，别用硫酸。
2.硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。
难溶物质也会溶解得，铅含量少了，难溶就有可能不再是一个问题了，因为它就能溶那么一点，而“少”也就指那么一点儿。 -
第5题：
蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？
正确答案:微波消解是最简洁方便的方法，一般说来As是需要赶尽的，Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了，180度的温度。 -
第6题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第7题：
微波消解器的压力罐是什么材质？
正确答案:聚四氟乙烯。 -
第8题：
原子荧光法测重金属消解水样的方法是什么？消解后的水样要加重铬酸钾吗？
正确答案:1.测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。
2.重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大。 -
第9题：
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大 -
第10题：
化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化？
正确答案:部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤（先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可）、离心等处理方式 -
第11题：
判断题石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时，可以采用高压消解罐的方式进行消解。A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第12题：
单选题用原子荧光法测定血中微量砷时，最好使用的方法是（）。A微波消解法
B干灰化法
C固相萃取法
D酸消解法
E溶剂萃取法
正确答案： B解析： 2.溶剂萃取法易于将有机物提取出来。 -
第13题：
消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？
正确答案:1.我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。
或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
2.可以考虑用氧瓶试验来消解。 -
第14题：
我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
正确答案:1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。
2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。 -
第15题：
我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？
正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。 -
第16题：
测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？
正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！
2.赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。
3.尽量不赶酸吧，赶酸容易损失的。 -
第17题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第18题：
食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品
正确答案:错误 -
第19题：
请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？
正确答案:微波消解吧，植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间，最后还是得和微波消解一样赶酸。 -
第20题：
石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时，可以采用高压消解罐的方式进行消解。
正确答案:正确 -
第21题：
植物（蔬菜）消解的方法用什么好？
正确答案:样品大量随机取样后切碎（如每棵菜都取一些），在 65 度下风干，记录风干水分，再粉碎四分法取样，以后就同其它一样。至于种金属污染很少，应该在误差范围内 -
第22题：
问答题植物（蔬菜）消解的方法用什么好？正确答案： 样品大量随机取样后切碎（如每棵菜都取一些），在 65 度下风干，记录风干水分，再粉碎四分法取样，以后就同其它一样。至于种金属污染很少，应该在误差范围内解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.正确答案： 1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
2. 方法：
1）微波消解--原子吸收测定
2）压力氧弹消解--原子吸收测定
3）固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G，加入15ML的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流，定容到100ML，上机测试.
二：国标，灰化，灰化温度控制在456度，灰化时间4小时，为了不让铅损失，可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三：BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸.解析： 暂无解析