0.3g的植物中加5ml的硝酸,微波消解,赶酸后,我用1%的硫尿和1%的抗坏血酸的盐酸溶液定容时,溶液显红色,并产生大量气体,不知道是怎么一回事?

题目

0.3g的植物中加5ml的硝酸,微波消解,赶酸后,我用1%的硫尿和1%的抗坏血酸的盐酸溶液定容时,溶液显红色,并产生大量气体,不知道是怎么一回事?


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  • 第1题:

    盐酸吗啡的鉴别方法是
    A .加水与0.4%氢氧化钠溶液使溶解,加硫酸铜试液1滴,即生成草绿色沉淀 B .加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色,渐变为淡黄色 C .加甲醛-硫酸试液1滴,即显紫堇色
    D .加硫酸1滴溶解后,加重铬酸钾的结晶1小粒,周围即显紫色 E .加水5ml溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成红色沉淀


    答案:C
    解析:
    本组题考查药物的鉴别方法。
    葡萄糖的醛基具有还原性,在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜,生成红色的氧化亚铜沉淀。取 本品约0.2g,加水5ml溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成红色的氧化亚铜沉淀。
    与甲醛-硫酸试液的反应(Marquis反应)。Marquis反应系含酚羟基的异喹啉类生物碱的专属鉴别反应。 该类药物遇甲醛-硫酸试液可形成具有醌式结构的有色化合物。方法为:取盐酸吗啡约1mg,加甲醛-硫酸 试液(Marquis试液)1滴,即显紫堇色。
    取磺胺甲恶唑约0.lg,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成草绿色沉淀。

  • 第2题:

    2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时,荧光物质的形成操作为:向消解的溶液中加入10m1Na2EDTA、盐酸羟胺和甲酚红混合试剂,溶液呈桃红色,用()调节至淡橙色。

    • A、氨水
    • B、氢氧化钠
    • C、盐酸
    • D、硝酸

    正确答案:A

  • 第3题:

    我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!还有什么补救的方法呀?


    正确答案:补救的办法就是分开测啊,分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。

  • 第4题:

    刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是:先称约0.7g的铁矿样品,消解完,定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶。问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡,我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因,不知大家遇到过这种现象没有?


    正确答案:是反应产生了氨气,很容易验证的,正常现象,因为你没有赶酸。

  • 第5题:

    As标准溶液配置的时候,在标准溶液中加入少量的弄盐酸,再硫脲和抗坏血酸,以上盐酸,硫脲和抗坏血酸的作用是什么?


    正确答案:起到预还原作用,将5价砷还原为3价砷,因为单独硼氢化钠不能将5价砷还原为AsH3,还原率只有70-80%。
    硫脲和抗坏血酸既可以起到还原剂作用又可以掩蔽干扰离子(如测As时Sb、Bi的干扰)。

  • 第6题:

    盐酸吗啡中的罂粟酸()

    • A、配制成50mg/ml的溶液,测定旋光度,不得过-0.4℃
    • B、配制成2.0mg/ml的溶液,在310nm处测定,吸收度不得大于0.05
    • C、供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴,不得显红色
    • D、供试品加硝酸与水的混合溶液,除黄色外不得显红色或淡红棕色
    • E、薄层色谱法

    正确答案:C

  • 第7题:

    用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。


    正确答案:1.尽可能的不使用氧化性酸作试液介质,你的问题是没有还原完全。
    2.将氧化性酸除去,或者加大还原剂的浓度。

  • 第8题:

    2,3二氨基萘荧光法测定水中硒时,荧光物质的形成操作为:向消解的溶液中加入10mlNa.2EDTA,盐酸羟胺和甲酚红混合试剂,溶液呈桃红色,用()调节至淡橙色。

    • A、氨水
    • B、氢氧化钠
    • C、盐酸
    • D、硝酸

    正确答案:A

  • 第9题:

    我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?


    正确答案:加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。

  • 第10题:

    问答题
    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。

    正确答案: 1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    问答题
    我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞

    正确答案: 1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
    2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性
    3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难,酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5%以内
    4. 调到中性后,统一加酸
    5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。
    6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    单选题
    2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时,荧光物质的形成操作为:向消解的溶液中加入10m1Na2EDTA、盐酸羟胺和甲酚红混合试剂,溶液呈桃红色,用()调节至淡橙色。
    A

    氨水

    B

    氢氧化钠

    C

    盐酸

    D

    硝酸


    正确答案: B
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    准确称取0.2g~0.5g生物干样于烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液,取下烧杯,冷却,用水定量转入50mL容量瓶中,加5mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50mL,充分混匀,此为样品消化液。我的荧光值几乎没有,样品的荧光值只有10几!为什么?我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!


    正确答案:也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话,只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
    不过从你样品的荧光值只有十几来看,应该还有另一种可能。当然,首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高(假设跟样品中的盐酸浓度一样),而你的样品的荧光强度却很低的话,则说明你的样品预还原方面有问题:可能是还原时间不够,或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。

  • 第14题:

    镀锌后的出光处理一般是用()溶液。

    • A、硫酸和硝酸
    • B、盐酸和硫酸
    • C、硝酸和盐酸
    • D、铬酸和硝酸

    正确答案:C

  • 第15题:

    微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,什么原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。


    正确答案:原因是没有赶去硝酸,硝酸和硫脲反应了,生成NO2的结果,小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定。

  • 第16题:

    我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


    正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
    2.Se测定对酸度要求较严格。
    3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。

  • 第17题:

    国标规定,双硫腙比色法测定食品中铅,样品经灰化处理后,用什么溶解灰分( )

    • A、磷酸
    • B、盐酸(1+2)溶液
    • C、盐酸
    • D、硫酸
    • E、硝酸(1+1)溶液

    正确答案:E

  • 第18题:

    测某水样碱度时,100ml水样中加入3滴1%酚酞,溶液显红色,用0.1N硫酸标准溶液滴至无色,耗酸2ml,加入2滴甲基橙指示剂,用硫酸标准溶液滴至橙红色,耗酸0.5ml,求该水样的全碱度?


    正确答案: (JD)=N(a+b)×103/V=0.1×(2+0.5)×103/100=2.5me/l

  • 第19题:

    用二乙基硫代氨基甲酸银分光光度法测定总砷进行消解预处理时,于砷化氢发生瓶中加入硫酸和硝酸,在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾,如溶液仍不清澈,可加入()继续加热至产生白色烟雾,直至溶液清澈为止。

    • A、高氯酸
    • B、硝酸
    • C、硫酸
    • D、磷酸

    正确答案:B

  • 第20题:

    我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞


    正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
    2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性
    3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难,酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5%以内
    4. 调到中性后,统一加酸
    5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。
    6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大

  • 第21题:

    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。


    正确答案:1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题

  • 第22题:

    问答题
    我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

    正确答案: 加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    其它
    (1).加苏丹Ⅲ试液染成红色( )|(2).通常存在于植物器官的表层( )|(3).加间苯三酚试液1-2滴,加盐酸1滴,显红色或紫红色 |(4).加硫酸溶液显蓝色( )

    正确答案: A
    解析: 暂无解析