我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。

题目

我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。


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  • 第1题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的?原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As?


    正确答案:购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。

  • 第2题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第3题:

    今天试着自己测铅,没做样品,只做工作曲线,弄了一个下午都没有做出来,数值变化太大,能从40多一下子涨到2000多,还能从再降到负值,不知道是什么原因.我们的铅储备液是按照国标自己配的,载流用的是1%的硝酸,还原用的1%硼氢化钾,1%铁氰化钾,0.6%氢氧化钠,是标准溶液不行还是还原做的不好呢?


    正确答案:1.5%-10%HCl载流,2%KBH4还原。
    2.原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制。
    3.好像酸的浓度太高了点。

  • 第4题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第5题:

    我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?


    正确答案:1.检查下看元素灯是否打开,光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因,或者硼氢化钾(钠)配置是否有问题。
    2.看看点火炉丝是否断了,我也出现过这样的情况。
    3.你换其他灯做试试仪器有没有问题,在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。
    4.调整一下原子化器高度看看。
    5.这个可能是灯没有点着,用枪点。

  • 第6题:

    我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?


    正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
    2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
    3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。

  • 第7题:

    泵用机械密封标准(JB1472-75)和釜用机械密封标准(HG5-751-78与HG5-756-78)各规定了多少种形式和多少个规格的轴用机械密封?


    正确答案: 泵用机械密封:七种形式、139个规格。釜用机械:六种形式,108个规格。

  • 第8题:

    砷标准物质,1ug/ml,是否要保存在冰箱中?如果标准溶液失效,测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样?


    正确答案:当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题。

  • 第9题:

    做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适


    正确答案:从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。

  • 第10题:

    我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管


    正确答案:这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
    使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
    使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
    这样应该可以消除砷的记忆效应。

  • 第11题:

    问答题
    做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适

    正确答案: 从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    问答题
    在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)

    正确答案: 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
    2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
    3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!还有什么补救的方法呀?


    正确答案:补救的办法就是分开测啊,分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。

  • 第14题:

    我们原子荧光第一次做Hg,曲线都做不好,忽高忽低,更不成曲线,请教问题可能出在哪方面?


    正确答案:不成线性可能原因:
    1、你的玻璃器皿没洗干净;
    2、你移液没移准;
    3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;
    4、你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大。

  • 第15题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?


    正确答案:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气和氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低的,小心人生安全。

  • 第16题:

    最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?


    正确答案:1.检查一下光路。调一下。
    2.确定你的KBH4失效没,测定方法,等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃,不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
    3.你这种情况好像是灯未起辉(天气冷或者灯丝烧断了)个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次,检查下容易出问题的地方,一般都能解决的。
    4.可以检查一下水封。
    5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
    6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示,那么证明线路应该没有什么大的问题,情况多半是灯坏了。

  • 第17题:

    做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?


    正确答案:首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
    其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了,而后,看载流盐酸浓度是否在2%以上。
    最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮。

  • 第18题:

    我在做砷的时候,同样浓度的标准液曲线,为什么出现荧光强度不同的问题?


    正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化,换根新的管子看看.
    2.虽然设的定条件一样,但其他条件很多可能不一样,如进样时间,硼氢化钾浓度等
    3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短,而第二次测试时已经完全还原成3价As?如果仅挨的两次测试结果相差很大,是否上一次测试的记忆呢?如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
    4.建议考虑两个因素:
    1)温度,测砷时温度对IF影响比较大;
    2)KBH4的浓度。

  • 第19题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题?


    正确答案:如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

  • 第20题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响?


    正确答案:管路变形了最好更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定。

  • 第21题:

    目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊?铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)


    正确答案:1.硝酸介质定容是可以的,至于重现性问题,可能与你的仪器及灯有关,请检查灯是否有问题
    2.建议:灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断;
    10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点,不过没有加基体改进剂时,基本上是这个值,建议加1%左右的(NH4)H2PO4

  • 第22题:

    单选题
    元素标准溶液浓度一般为100ug/ml的标准储备液,0℃-5℃的冰箱中保存,有效期为:()。
    A

    半年

    B

    一年

    C

    一个月

    D

    半年以上


    正确答案: A
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    问答题
    我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果是为什么?

    正确答案: 信号偏小的几个原因:
    1.还是出在进样不好上,试着调节一下你的进样针位置
    2.实在不行,加基体改良剂
    3.光路需调节(包括炉体,灯,灯电流等)
    4.灰化时间和温度需优化
    5.石墨管(锥),石英窗清洗一下
    6.标液重新配一下,有时放长了会变。
    解析: 暂无解析