最近开始用原子荧光,测汞的时候标线很好,都能达到3个九,但是回收率非常低,最高也只能做到60%,是不是前处理有问题?

题目

最近开始用原子荧光,测汞的时候标线很好,都能达到3个九,但是回收率非常低,最高也只能做到60%,是不是前处理有问题?


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  • 第1题:

    测汞,现已证明标准溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低,怎么处理?


    正确答案:1、可以加大灯电流
    2、看看第三部灯是不是比以前更亮了
    3、调节炉高
    4、增大进样量
    5、调好灯位

  • 第2题:

    我用原子荧光测汞,将样品处理后放在容量瓶中,可不可以不加重铬酸钾,只加酸?


    正确答案:不行,这样汞损失厉害。

  • 第3题:

    原子荧光测砷、硒、汞,用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理?


    正确答案:砷汞王水就足以消解完全,而硒就不行了。

  • 第4题:

    用原子荧光测定尿中汞有什么样的前处理方法?


    正确答案:1.直接测,保险点的话消化一下,破坏有机物,然后分离富集,上原荧测!!
    2.加点消泡剂直接测
    3.建议消化后再测,毕竟还是有可能有有机的存在

  • 第5题:

    测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?


    正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
    2.赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
    3.尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的。

  • 第6题:

    我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


    正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
    2.Se测定对酸度要求较严格。
    3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。

  • 第7题:

    原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


    正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

  • 第8题:

    今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


    正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
    2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
    3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
    4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

  • 第9题:

    请教下各位同行们,测食品中的汞你们都是如何进行前处理的?以及用哪种前处理方法回收率比较好?


    正确答案:1.首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,交易消化,加入少量硝酸和双氧水就可以,如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。
    2.需要赶酸,我一般都是水浴赶酸,虽然赶酸时间较长,但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。
    3.酸只能大概赶走,不会完全赶尽的。重铬酸钾是保护剂,主要是用在汞储备液中,防止汞的损失。你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。载流和标准曲线最好酸度一致。

  • 第10题:

    最近方向盘发抖,火花塞已经全部更换,怠速也很正常,但是老是发抖,热车的时候也发抖,刚买车的时候没有这种情况,现在为什么出现了这种情况?开始判断为火花塞的问题,但是我已经换了全部的火花塞啊,还有这个问题,我应该怎么解决呢?


    正确答案: 1.估计是电喷喷嘴或供油系统出现堵塞导致的。
    2.氧传感器是否工作正常也会导致这一现象。
    电喷车使用时间长了以后,必须对电喷喷嘴进行专业清洗。最好对整个油路系统进行彻底清洗,才能保证供油压力正常。否则就会出现供油不足的情况,导致发动机发抖。

  • 第11题:

    用冷原子荧光法测定水中汞时,测汞所用的玻璃器皿,均应该用洗涤溶液浸泡1h。


    正确答案:错误

  • 第12题:

    问答题
    用冷原子荧光法测汞时,使用盐酸羟胺的作用是什么?

    正确答案: 还原过量的高锰酸钾
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    原子荧光测汞时为什么空白会很高?


    正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
    2.注意清洗所用的玻璃器皿,用0.05%重铬酸钾-10%硝酸溶液浸泡24小时,及时更换或清洗管路。

  • 第14题:

    用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?


    正确答案:是溶解得重金属还是总的重金属含量?溶解得,加盐酸和重铬酸钾就行,如同配标准溶液,注意沉淀物;总的,需要消解,参考水样检测。

  • 第15题:

    今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?


    正确答案:1、排除试剂原因;
    2、如果不是试剂的原因,则考虑仪器本身的原因,炉口上是否有残留物?灯位置是否要校正?
    3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
    4、关机重开,可能现象会消失。
    5、清洗所有管道。
    炉芯也要及时清洗。

  • 第16题:

    原子荧光测砷、硒、汞,砷硒配混标,处理水样时,硒可否像砷那样直接加药上机?


    正确答案:砷硒配混标,处理水样时,硒可像砷那样直接加药上机。

  • 第17题:

    我用的AFS-2202原子荧光测汞,信号太低,我怀疑是KBH4浓度太低,虽然海光公司给的手册是0.05%,我想高一点是不是还原量就大了,信号灯就大了?


    正确答案:冷原子法做Hg,硼氢化钾的浓度不宜太大,浓度高,生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差,所以使用较低浓度的硼氢化钾,但硼氢化钾浓度低,如果放置时间较长,其还原能力下降,所以一定要现用现配。

  • 第18题:

    用原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大,是什么原因?


    正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
    2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。
    3.汞灯预热时间得长点,可以用大电流预热。
    4.一个原因是没预热完全,另外一个可能是你的进样针容易挂液,做一段时间拉高了载流中的汞浓度。

  • 第19题:

    最近在做汞元素,用原子荧光做的。不知道储备液应该怎么保存?


    正确答案:1.5%的硝酸,放置在0-5度的冰箱可以保存一个月。
    2.汞需要加重铬酸钾保存, 重铬酸钾的浓度为0.05%,浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存,半年应该没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中,200ppm,1年多了,还可以用。保存HG一般用玻璃瓶,因为玻璃瓶对HG的吸附比较小。
    3.0.05%KCr2O7+5%HNO3,国标上有。

  • 第20题:

    食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测,如何测?


    正确答案:可以做,但要消解转化成无机汞,不然无法定量。可以用EPA方法。

  • 第21题:

    我在测汞的时候发现,标线放置时间超过1小时,就会出现汞的损失。不知道如何解决?但国家盲样(水中汞)。好象没什么损失,怎么处理这个问题?还有加重铬酸钾之后,怎么除色?


    正确答案:1.汞标准溶液配好后最好尽快测定。汞储备液中一般加入重铬酸钾,4摄氏度冰箱内储存。
    2.汞易吸附,比较一下标线的酸体系和标样的酸体系之间的不同。
    3.这与汞的性质很大的关系:易吸附,温度低。
    4.配制储备液时加入重铬酸钾,稀释到测试标液时就不需要加入了,测试时也不需要除色,低浓度的汞标液能存放2-3天。

  • 第22题:

    按照巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量的方法,用巯基棉采样后,也可用冷原子吸收分光光度法测汞,但采气量、试液及试剂用量必须相应加大。


    正确答案:正确

  • 第23题:

    判断题
    用冷原子荧光法测定水中汞时,测汞所用的玻璃器皿,均应该用洗涤溶液浸泡1h。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 测汞所用的玻璃器皿,均应该用洗涤溶液浸泡煮沸1h。