简述制氧色谱AI-4察看报警的操作步骤。
题目
简述制氧色谱AI-4察看报警的操作步骤。
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第1题：
简述薄层色谱法的主要操作步骤是什么？
正确答案: （1）薄层板的制备
（2）点样
（3）展开
（4）显色与检视
（5）记录 -
第2题：
制氧新空分色谱仪AI-4所用的检测器是（）检测器。
正确答案:氢火焰离子 -
第3题：
色谱AI-4的FID恒温温度为（）℃。
正确答案:120 -
第4题：
简述气相色谱法测定水中阿特拉津时，提取阿特拉津的操作步骤。
正确答案: 取200ml水样于500ml分液漏斗中，分3次加入60ml三氯甲烷萃取，每次振援1min，静置分层后，分离、合并三氯甲烷相，用无水硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器浓缩至5ml，再用K-D浓缩器浓缩至近干，用丙酮定容至1ml后，供气相色谱法测定。 -
第5题：
简述正相色谱和反相色谱的操作特点。
正确答案: 正相色谱的操作特点：
流动相为氯仿、乙酸乙酯等；流动相的极性越大，溶质的分配系数越小，越容易洗脱下来。
反相色谱的操作特点：
反相色谱的介质以硅胶为载体，通过硅烷化反应生成键合非极性分子层高分子聚合物作为载体；甲醇、乙腈等水溶液作为流动相；流动相的极性越大，溶质的分配系数越大，越不容易洗脱下来。 -
第6题：
简述色谱法的基本步骤。
正确答案:1、准备色谱柱：根据式样分析目的选择好固定相。
2、进样。
3、洗脱。
4、分析。 -
第7题：
简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。
正确答案:原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。 -
第8题：
问答题简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。正确答案： 原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题简述疏水色谱的原理，并说明基本操作步骤。正确答案： 原理：高浓度盐溶液中，亲水性较强的物质，分子内部的疏水基团外露，便可与疏水的固定相以疏水作用力相结合（吸附）。由于这种作用力大小不同，可以通过改变极性流动相的离子强度（由高到低）使其依次解吸附。即高浓度的盐溶液可将吸附力弱（小）（极性大）的物质先洗脱下来，而低浓度的盐则使吸附力强（大）（极性小）的物质被后洗脱下来。
注意：只有对极性很强的物质，才需在流动相中添加有机溶剂，以降低极性，使其解吸附。此时，须注意防止有效成分变性。
操作：
1.色谱柱和吸附剂的选择色谱柱规格：类似普通色谱。当被分离样品量较大时、被分离物与杂质间的疏水性差异较大时，选用体积较大的柱子（h：d≤3）。固定相选择：根据要分离物质的特点，结合吸附剂的性能进行选择。
2.装柱先将吸附剂悬浮于乙醇溶液中→浸泡离心→弃上清，收沉淀→50%（m/V）浓度悬浮于样品缓冲溶液中装柱（同常规）。
3.加样：样品预处理：补加盐→混匀→放置（片刻）上柱→吸附（0.5～1h）。
4.洗脱：平衡液洗涤浓度由高→低。即先用高离子强度的平衡液洗涤，再用低离子强度的平衡液洗脱。同时，收集和检测。
5.柱再生：用8mol/L的脲素溶液（或其缓冲溶液）洗涤（除杂）→平衡缓冲液平衡。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题简述色谱法的基本步骤。正确答案： 1、准备色谱柱：根据式样分析目的选择好固定相。
2、进样。
3、洗脱。
4、分析。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。正确答案： 原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题简述技术等级制的操作步骤。正确答案： （1）设置工种，划分工种等级线。
（2）确定技术等级标准。
（3）对职工进行技术等级考核，确定技术等级。
（4）制定薪酬等级表。
（5）制定技术登记制实施细则。解析： 暂无解析 -
第13题：
简述带式冷却机的主要操作步骤（非联锁工作制时）。
正确答案: （1）开机前对冷却机和各部分设备进行检查；
（2）启动成品皮带机；
（3）启动冷却风机；
（4）带冷机运转速度的快慢由变频调速器来控制；
（5）停机时，首先旋动变频调速器至零位，设备停转后，将转换开关置于“断位”。若将工作制转换开关打到联锁位置，按“启动”按钮即可启动带式冷却机。 -
第14题：
制氧新空分色谱仪AI-4所用的载气、燃烧气和助燃气是什么？
正确答案: 制氧新空分色谱仪AI-4所用的载气是氮气，助燃气是空气，燃烧气是氢气。 -
第15题：
简述气相色谱仪的操作步骤。（以SC-4型气相色谱仪为例）。
正确答案: 操作程序：
①检查电路连接是否正确，气路是否漏气；
②先通气，调节气体流；
③恒温箱温度的给定；
④热导检测器的调节，包括桥流的调节、热导调零记录调零等；
⑤进样分析；
⑥分析结束后关闭所有分电源，片刻后关气路。 -
第16题：
薄层色谱操作步骤分（）、（）、（）、（）、（）
正确答案:制备；活化；点样；展开；显色 -
第17题：
简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。
正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。 -
第18题：
简述技术等级制的操作步骤。
正确答案: （1）设置工种，划分工种等级线。
（2）确定技术等级标准。
（3）对职工进行技术等级考核，确定技术等级。
（4）制定薪酬等级表。
（5）制定技术登记制实施细则。 -
第19题：
简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。
正确答案:样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。 -
第20题：
填空题薄层色谱法的具体操作：制板、活化、（）、（）、（）、测量及计算Rf值等五个步骤。正确答案： 点样,展开,显色解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。正确答案： 样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题简述薄层色谱法的主要操作步骤是什么？正确答案： （1）薄层板的制备
（2）点样
（3）展开
（4）显色与检视
（5）记录解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。正确答案： 样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。解析： 暂无解析