第4题:
用DMF作溶剂()。
A结晶紫
B区分效应
C非水酸量法
D非水碱量法
E冰醋酸-醋酐的混合溶剂
C
本题考查要点是“非水溶液滴定法的相关知识”。非水溶液滴定法:非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。在非水溶剂中,药物的相对酸碱性得以提高,使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。非水溶液滴定法包括非水碱量法和非水酸量法。(1)非水碱量法:非水碱量法通常是以冰醋酸或冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸的冰醋酸溶液为滴定液(浓度为0.1mol/L)滴定,以结晶紫或电位法指示滴定终点的一类方法,在药品检验的含量测定中应用广泛。非水碱量法主要用于测定有机弱碱及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸盐、有机酸盐,以及有机酸的碱金属盐等药物。如地西泮、肾上腺素、盐酸麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、马来酸氯苯那敏、重酒石酸去甲肾上腺素、水杨酸钠、枸橼酸钾等药物的含量测定。有机碱的氢卤酸盐由于氢卤酸的酸性较强,往往能够使滴定反应进行不完全。因此,在用高氯酸滴定液滴定之前,有时应先加入醋酸汞试液3~5mL,使形成难电离的卤化汞,以消除氢卤酸对滴定的干扰,然后再用高氯酸滴定液滴定。(2)非水酸量法:非水酸量法通常是以乙二胺或二甲基甲酰胺为溶剂,用甲醇钠为滴定液,麝香草酚蓝作指示剂的非水溶液滴定法。非水酸量法主要用于测定有机弱酸或显酸性的酰亚胺类药物,如《中国药典》采用非水酸量法测定乙琥胺的含量。