中国医科大学2020年7月考试《药物分析》考察可试题
直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量（ ）。
直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料含量时的依据(原理)为（ ）。
A．阿司匹林酯键水解，消耗氢氧化钠
B．阿司匹林酯键水解，消耗盐酸
C．羧基的酸性，可和氢氧化钠定量地发生中和反应
D．水解后产生的醋酸和水杨酸消耗氢氧化钠
E．阿司匹林分子的极性
测定阿司匹林片含量时，为避免酒石酸、枸橼酸等酸性物质的干扰应选用
A．直接酸碱滴定法
B．置换酸碱滴定法
C．水解酸碱滴定法
D．双相酸碱滴定法
E．两步酸碱滴定法
比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。
B.使阿司匹林水解完全
C.测定阿司匹林百分含量
D.消除共存酸性物质的干扰
E.有利于第2步滴定
摘要:中国医科大学2020年7月考试《药物分析》考察可试题第1题，阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点正确答案1、直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸、醋酸），不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于水杨酸检查合格的原料药的含量测定2、水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰3、两步滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质或添加的酸性稳定剂的干扰。适用于阿司匹林片剂及阿司匹林肠溶片。4、HPLC法：优点是具有分离杂质的能力；缺点是阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。适用于阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓剂等。第2题，试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。正确答案：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。滴定条件1、过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。2、室温（0℃～30℃）条件：温度过高使亚硝酸逸失，医学教育网搜集整理过低反应速度太慢3、滴定时加入kbr作为催化剂。4、滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提岀液面，淋洗、缓慢滴定。5、终点指示法：永停滴定法第3题三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理）是什么？正确答案1、物质对光的吸收具有加和性、2、杂质的无关吸收在310～340m范围内几乎呈一条直线，且随着波长的增大吸收度下降 第4题，简述注射液中抗氧剂的干扰及排除正确答案注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸
B.阿司匹林酯键水解，消耗氢氧化钠
C.阿司匹林酯键水解，消耗盐酸
D.羧基的酸性，可和氢氧化钠定量地发生中和反应
E.阿司匹林分子的极性
B.阿司匹林分子的极性
C.水解后产生的醋酸和水杨酸消耗氢氧化钠
D.阿司匹林酯键水解，消耗盐酸
E.羧基的酸性，可和氢氧化钠定量地发生中和反应
B.使阿司匹林水解完全
C.测定阿司匹林百分含量
D.消除共存酸性物质的干扰
E.有利于第2步滴定
阿司匹林及其制剂的含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？
正确答案: （1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸、醋酸），不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于水杨酸检查合格的原料药的含量测定。
（2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。
（3）两步滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质或添加的酸性稳定剂的干扰。适用于阿司匹林片剂及阿司匹林肠溶片。
（4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力；缺点是阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。适用于阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓剂等。
测定阿司匹林片及肠溶片含量时，为了避免枸橼酸、水杨酸、醋酸等干扰应选用（）。
- A、直接酸碱滴定法
- B、水解酸碱滴定法
- C、双相酸碱滴定法
- D、二步酸碱滴定法
正确答案:D