更多“我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题?”相关问题
  • 第1题:

    原子荧光法测汞,老是失败,工作曲线有几次做的很奇怪,测定过程中要注意哪些问题?


    正确答案:1.标准溶液要配制准确,最好现用现配,载流和还原剂的浓度要合适(我用的是载流盐酸5%,硼氢化钾1%,氢氧化钠0.5%),还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子,我以前出过这个问题,结果所有的峰的是半个。
    2.我认为在测量的时候,仪器的灯电流不要设的太高了(这和测别的元素不太一样,测汞时不是形成气态的氢化物),20左右。
    3.要用纯水和优级纯的酸。

  • 第2题:

    经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


    正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

  • 第3题:

    在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)


    正确答案:1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
    2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
    3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。

  • 第4题:

    我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!还有什么补救的方法呀?


    正确答案:补救的办法就是分开测啊,分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。

  • 第5题:

    我们原子荧光第一次做Hg,曲线都做不好,忽高忽低,更不成曲线,请教问题可能出在哪方面?


    正确答案:不成线性可能原因:
    1、你的玻璃器皿没洗干净;
    2、你移液没移准;
    3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;
    4、你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大。

  • 第6题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?


    正确答案:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气和氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低的,小心人生安全。

  • 第7题:

    原子荧光分析土壤中Hg的消解方法,没有微波消解仪,请教其他消解方法。


    正确答案:1.水浴浸提一小时就可以了
    2.称2.5000g干样,加5mlhcl,用1:1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。

  • 第8题:

    做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?


    正确答案:首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
    其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了,而后,看载流盐酸浓度是否在2%以上。
    最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮。

  • 第9题:

    我国化学试剂的标准及代号为()

    • A、国家标准(GB)
    • B、行业标准、部颁标准(HG)
    • C、企业标准(Q/HG)
    • D、部颁标准(QG)
    • E、行业标准(GB)

    正确答案:A,B,C

  • 第10题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。


    正确答案:肯定不合格,稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。

  • 第11题:

    我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管


    正确答案:这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
    使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
    使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
    这样应该可以消除砷的记忆效应。

  • 第12题:

    单选题
    OFA定量荧光录井仪样品分析操作有()。
    A

    做正式样,做泥浆背景曲线、做标准工作曲线;

    B

    做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线;

    C

    做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线;

    D

    做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。


    正确答案: D
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    用原子荧光做矿物、岩石和地质化探样这些样品一般含量高低差别较大,请大家谈谈在测试过程中怎样预防污染和怎样配标准曲线?


    正确答案:我用的笨办法,高含量稀释,低含量重新取样溶解再测。

  • 第14题:

    OFA定量荧光录井仪样品分析操作有()。

    • A、做正式样,做泥浆背景曲线、做标准工作曲线;
    • B、做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线;
    • C、做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线;
    • D、做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。

    正确答案:D

  • 第15题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的?原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As?


    正确答案:购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。

  • 第16题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第17题:

    为什么水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因?


    正确答案:1.某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO2生成。
    2.做土壤水浴法好像不赶酸的,取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候,变色的情况不多。
    做食品中的时候,变色的情况很多的。看来,做食品中的As需要考虑赶酸了。
    3.可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性物质比较多,也可能是铁含量比较高。

  • 第18题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第19题:

    我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?


    正确答案:1.检查下看元素灯是否打开,光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因,或者硼氢化钾(钠)配置是否有问题。
    2.看看点火炉丝是否断了,我也出现过这样的情况。
    3.你换其他灯做试试仪器有没有问题,在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。
    4.调整一下原子化器高度看看。
    5.这个可能是灯没有点着,用枪点。

  • 第20题:

    我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?


    正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
    2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
    3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。

  • 第21题:

    下列标准代号中属于化工标准的是()。

    • A、GB/T
    • B、Q
    • C、HG/T
    • D、D/T

    正确答案:C

  • 第22题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响?


    正确答案:管路变形了最好更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定。

  • 第23题:

    问答题
    在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)

    正确答案: 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
    2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
    3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。
    解析: 暂无解析