谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。

题目

谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。

相似考题

1.测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是( )。A、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化B、消解温度过低，导致消解时间过长C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D、透明的消解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全E、消解时间不够长

2.A.消解前，如样品含有乙醇等有机溶剂，应先将其挥发至近干 B.含有较多的甘油，消解时应特别注意安全 C.消解样品过程中，如发现样品液呈棕色，要及时添加硝酸，以防止样品炭化，否则会造成砷的损失 D.样品消解的终点是样品液澄清或微黄澄清 E.样品消解达终点后，冷至室温，定容

3.准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!

4.测汞的样品前处理过程中，哪项关键步骤可造成测定值偏低( )。A、透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全B、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全D、消解温度过低，导致消解时间过长E、消解时间不够长

参考答案和解析
正确答案:1.大概是格引起。
2.你是不是加的硫尿和抗坏血酸，如果是的话那是正常的。
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  • 第1题：

    做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标<<油漆，清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.


    正确答案:1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
    2. 方法：
    1）微波消解--原子吸收测定
    2）压力氧弹消解--原子吸收测定
    3）固体直接进样石墨炉原子吸收测定
    3.黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
    4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
    一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
    准确称取过筛的样品1.0G，加入15ML的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流，定容到100ML，上机测试.
    二：国标，灰化，灰化温度控制在456度，灰化时间4小时，为了不让铅损失，可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
    三：BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸.

  • 第2题：

    测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是

    • A、透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全
    • B、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化
    • C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全
    • D、消解温度过低，导致消解时间过长
    • E、消解时间不够长

    正确答案:B

  • 第3题：

    用快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量中，水样消解时一定要先加掩蔽剂，然后再加其他试剂。


    正确答案:正确

  • 第4题：

    用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加（）加热回流消解，然后加（）和高锰酸钾溶液继续消解。


    正确答案:硝酸；硫酸

  • 第5题：

    样品消解完成后，应将（）转移至100m1容量瓶中，定容备用。

    • A、消解液
    • B、残渣
    • C、消解液和残渣

    正确答案:C

  • 第6题：

    总磷测定中采用硝酸—高氯酸消解法消解试样时，必须先加（）消解后，再加入硝酸—高氯酸进行消解。

    • A、盐酸
    • B、硝酸
    • C、磷酸
    • D、高氯酸

    正确答案:B

  • 第7题：

    石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，使用干灰化消解后，用中速定性滤纸滤到25ml容量瓶中，定容。


    正确答案:错误

  • 第8题：

    单选题
    总磷测定中采用硝酸—高氯酸消解法消解试样时，必须先加（）消解后，再加入硝酸—高氯酸进行消解。
    A

    盐酸

    B

    硝酸

    C

    磷酸

    D

    高氯酸


    正确答案： C
    解析： 暂无解析

  • 第9题：

    问答题
    我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？

    正确答案： 加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠），并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。
    解析： 暂无解析

  • 第10题：

    单选题
    测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）
    A

    样品硝酸加入量不够，导致样品碳化

    B

    消解温度过低，导致消解时间过长

    C

    透明的消解液呈现蓝绿色，而不是桔红色，表明未消解完全

    D

    透明的消解液呈现桔红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全

    E

    样品中有还原剂


    正确答案： A
    解析： 暂无解析

  • 第11题：

    填空题
    混合散光影动应先用负球镜消解（）；然后用正球镜消解（）。

    正确答案： 逆动,顺动光带
    解析： 暂无解析

  • 第12题：

    判断题
    石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，使用干灰化消解后，用中速定性滤纸滤到25ml容量瓶中，定容。
    A

    对

    B

    错


    正确答案： 对
    解析： 应该使用定量滤纸。

  • 第13题：

    用HNO3-H2SO4湿式消解法消解化妆品以测砷，下面的描述及注意事项中，属于原则性错误的有（）

    • A、消解前，如样品含有乙醇等有机溶剂，应先将其挥发至近干
    • B、含有较多的甘油，消解时应特别注意安全
    • C、消解样品过程中，如发现样品液呈棕色，要及时添加硝酸，以防止样品炭化，否则会造成砷的损失
    • D、样品消解的终点是样品液澄清或微黄澄清
    • E、样品消解达终点后，冷至室温，定容

    正确答案:E

  • 第14题：

    混合散光影动应先用负球镜消解（）；然后用正球镜消解（）。


    正确答案:逆动；顺动光带

  • 第15题：

    丁二酮肟分光光度法测定悬浮态镍与混合水样的总镍时，必须进行消解。可在聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，用（）消解，蒸发至近干，并用1%（）溶解残渣，使全部镍进入试液备测。

    • A、HNO3-HClO4，HNO3
    • B、HCl-HClO4，HCl
    • C、HNO3-HF，HNO3
    • D、HNO3-HF，HCl

    正确答案:A

  • 第16题：

    我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题？


    正确答案:加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热（瓶中放入几粒玻璃珠），并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。

  • 第17题：

    消解样品时，最终应消解至样品变白，消解液的颜色呈（）为止。

    • A、褐红色
    • B、淡黄绿色
    • C、深绿色

    正确答案:B

  • 第18题：

    怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。


    正确答案:如果消解后是澄清的,定容变浑的话,是酸度不够,加大顶容的酸度,做作适宜酸度的实验

  • 第19题：

    单选题
    测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）
    A

    样品硝酸加入量不够，导致样品炭化

    B

    消解温度过低，导致消解时间过长

    C

    透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全

    D

    透明的消解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全

    E

    消解时间不够长


    正确答案： C
    解析： 暂无解析

  • 第20题：

    填空题
    用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加（）加热回流消解，然后加（）和高锰酸钾溶液继续消解。

    正确答案： 硝酸,硫酸
    解析： 暂无解析

  • 第21题：

    判断题
    用快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量中，水样消解时一定要先加掩蔽剂，然后再加其他试剂。
    A

    对

    B

    错


    正确答案： 对
    解析： 暂无解析

  • 第22题：

    问答题
    做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.

    正确答案： 1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
    2. 方法：
    1）微波消解--原子吸收测定
    2）压力氧弹消解--原子吸收测定
    3）固体直接进样石墨炉原子吸收测定
    3.黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
    4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
    一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
    准确称取过筛的样品1.0G，加入15ML的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流，定容到100ML，上机测试.
    二：国标，灰化，灰化温度控制在456度，灰化时间4小时，为了不让铅损失，可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
    三：BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸.
    解析： 暂无解析

  • 第23题：

    单选题
    样品消解完成后，应将（）转移至100m1容量瓶中，定容备用。
    A

    消解液

    B

    残渣

    C

    消解液和残渣


    正确答案： C
    解析： 暂无解析

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