单选题取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是()A 应对样品和对照品分离度的一致性进行判断B 本检测方法为薄层色谱鉴别法C 本检测可用自制薄层板完成D 本检测采用的是对照品法E 应考察灵敏度、比移值(RF

题目
单选题
取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是()
A

应对样品和对照品分离度的一致性进行判断

B

本检测方法为薄层色谱鉴别法

C

本检测可用自制薄层板完成

D

本检测采用的是对照品法

E

应考察灵敏度、比移值(RF.、分离效能等指标是否符合规定


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  • 第1题:

    醋酸地塞米松注射液的含量测定:精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀,在25℃暗处放置40~50分钟,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为

    A.0.00985

    B.0.00991

    C.0.985

    D.0.991

    E.0.01027


    正确答案:D

  • 第2题:

    《中华人民共和国药典》(2000年版)异烟肼中游离肼的检查方法如下:取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液作为供试溶液,另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.2mg(相当于游离肼50pg)的溶液作为对照溶液。吸取供试液10μl与对照液2μ1分点于同一硅胶板上,用异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂展开,显色观察。供试品溶液在与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。杂质限量为

    A.0.01

    B.0.02

    C.0.0002

    D.0.002

    E.0.001


    正确答案:C

  • 第3题:

    盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56

    B、0.49

    C、0.45

    D、0.25

    E、0.39

    F、0.42

    供试品的杂质限度为A、0.2%

    B、0.5%

    C、0.8%

    D、1.0%

    E、1.2%

    F、1.5%

    应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液

    B、对照品溶液

    C、原料药溶液

    D、平行试样

    E、内标溶液

    F、空白溶液


    参考答案:问题 1 答案:E


    问题 2 答案:E


    问题 3 答案:ABF

  • 第4题:

    地西泮中有关物质的检查方法为:取本品加丙酮制成每ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5μl,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为

    A.0.0003

    B.0.0015

    C.0.03

    D.0.003

    E.0.015


    正确答案:D

  • 第5题:

    精密量取规格为1ml:0.5mg维生素B12适量,加水定量稀释成10ml,每1ml中含维生素B1225μg的溶液,求应精密量取()毫升的维生素B供试品。

    • A、0.50
    • B、1.00
    • C、1.50
    • D、2.00

    正确答案:A

  • 第6题:

    丙酸睾酮含量测定采用高效液相法:取本品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml,置25ml量

    • A、97.4% 
    • B、102.6% 
    • C、94.19% 
    • D、94.2% 
    • E、98.5% 

    正确答案:A

  • 第7题:

    硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO32·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。本法采用的是什么法?简述1.027的由来?


    正确答案:本法采用的是酸性染料比色法;
    硫酸阿托品含有1分子的水合物。

  • 第8题:

    检查某药物中的重金属,称取供试品2.0g,依法检查,与标准铅溶液(每1ml相当10μg的Pb)2ml用同法制成的对照液比较,不得更深。重金属的限量是()

    • A、0.01%
    • B、0.005%
    • C、0.002%
    • D、0.001%
    • E、0.0005%

    正确答案:D

  • 第9题:

    问答题
    依法检查枸橼酸中的砷盐,取标准砷溶液2ml,规定含砷量不得超过1ppm,问应取供试品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)

    正确答案: S = C×V / L = 1×10-6×2/1×10-6 = 2.0(g)
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    单选题
    丙酸睾酮含量测定采用高效液相法:取本品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml,置25ml量
    A

    97.4% 

    B

    102.6% 

    C

    94.19% 

    D

    94.2% 

    E

    98.5% 


    正确答案: B
    解析: 可采用内标对照法或校正因子法计算含量。故答案为A。

  • 第11题:

    单选题
    TLC法检查尼可刹米中有关物质:取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液,作为供试液,取此供试液适量,加甲醇稀释成每1ml含0.4mg和40ug的溶液,作为对照液(1)和(2),分别取上述()
    A

    最大斑点为0.1%,其余斑点为I% 

    B

    最大斑点为l%,其余斑点为0.1% 

    C

    均不能超过l%’ 

    D

    最大斑点为l0%,其余斑点为1%E.最大斑点小于1%,其余斑点大于0.1% 


    正确答案: D
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    问答题
    硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。本法采用的是什么法?简述1.027的由来?

    正确答案: 本法采用的是酸性染料比色法;
    硫酸阿托品含有1分子的水合物。
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF中G和F分别代表什么意思?②计算杂质限量。


    参考答案:①G代表含黏合剂--煅石膏(CaSO·1/2HO);F代表含一种无机荧光剂--锰激活的硅酸锌,在254nm紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。

  • 第14题:

    《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为

    A.1%

    B.2%

    C.0.02%

    D.0.2%

    E.0.1%


    正确答案:D

  • 第15题:

    以下某片剂的测定数据如下: 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675 样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?


    正确答案:解: 对照品的浓度为:15.13÷250×25÷50=0.03026mg/ml。样1的含量为:(277.296×0.03026×100×10×5×0.2202)÷(183.9675×0.6152×10×2)=4.08mg/片样2的含量为:(284.534×0.03026×100×10×5×0.2202)÷(183.9675×0.6258×10×2)=4.12mg/片 平均值为:4.1 mg/片答:该片剂的含量为4.1 mg/片

  • 第16题:

    取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:l)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是

    A:应对样品和对照品分离度的一致性进行判断
    B:本检测方法为薄层色谱鉴别法
    C:本检测可用自制薄层板完成
    D:本检测采用的是对照品法
    E:应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定

    答案:A
    解析:
    薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法,由于通常采用对照品法,所以使该类方法的专属性大大提高。鉴别时根据样品和对照品比移值的一致性进行判断。按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验,使斑点的检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能符合规定。

  • 第17题:

    计算题:以下某片剂的测定数据如:对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?


    正确答案: 解:对照品的浓度为:15.13÷250×25÷50=0.03026mg/ml。
    样1的含量为:(277.296×0.03026×100×10×5×0.2202)÷(183.9675×0.6152×10×2)=4.08mg/片
    样2的含量为:(284.534×0.03026×100×10×5×0.2202)÷(183.9675×0.6258×10×2)=4.12mg/片
    平均值为:4.1mg/片
    该片剂的含量为4.1mg/片

  • 第18题:

    地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()

    • A、0.03%
    • B、0.02%
    • C、3%
    • D、0.3%
    • E、0.1%

    正确答案:D

  • 第19题:

    依法检查枸橼酸中的砷盐,取标准砷溶液2ml,规定含砷量不得超过1ppm,问应取供试品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)


    正确答案:S = C×V / L = 1×10-6×2/1×10-6 = 2.0(g)

  • 第20题:

    单选题
    采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。样品中“有关物质”的限量为()
    A

    0.1%

    B

    0.2%

    C

    0.5%

    D

    1.0%

    E

    2.0%


    正确答案: B
    解析: 暂无解析

  • 第21题:

    单选题
    采用薄层层析法(TLC)检查氨苯砜中“有关物质”:取待检品,精密称定,加甲醇适量制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。薄层色谱法中,可用的比移值(Rf)为()
    A

    0.1~0.2

    B

    0.2~0.8

    C

    0.8~1.0

    D

    1.0~1.5

    E

    0.3~0.7


    正确答案: A
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    单选题
    地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()
    A

    0.03%

    B

    0.02%

    C

    3%

    D

    0.3%

    E

    0.1%


    正确答案: B
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    问答题
    硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。已知:20片重0.1011g,取样40.4mg,对照品溶液吸收度为0.405,供试品溶液吸收度为0.390,规格0.3mg,求片剂的含量?

    正确答案: 标示量百分含量:104.2%。
    解析: 暂无解析

  • 第24题:

    单选题
    取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同-硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是()
    A

    应对样品和对照品分离度的一致性进行判断

    B

    本检测方法为薄层色谱鉴别法

    C

    本检测可用自制薄层板完成

    D

    本检测采用的是对照品法

    E

    应考察灵敏度、比移值(RF.、分离效能等指标是否符合规定


    正确答案: D
    解析: 暂无解析