应对样品和对照品分离度的一致性进行判断
本检测方法为薄层色谱鉴别法
本检测可用自制薄层板完成
本检测采用的是对照品法
应考察灵敏度、比移值(RF.、分离效能等指标是否符合规定
第1题:
醋酸地塞米松注射液的含量测定:精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀,在25℃暗处放置40~50分钟,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为
A.0.00985
B.0.00991
C.0.985
D.0.991
E.0.01027
第2题:
《中华人民共和国药典》(2000年版)异烟肼中游离肼的检查方法如下:取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液作为供试溶液,另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.2mg(相当于游离肼50pg)的溶液作为对照溶液。吸取供试液10μl与对照液2μ1分点于同一硅胶板上,用异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂展开,显色观察。供试品溶液在与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。杂质限量为
A.0.01
B.0.02
C.0.0002
D.0.002
E.0.001
第3题:
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56
B、0.49
C、0.45
D、0.25
E、0.39
F、0.42
供试品的杂质限度为A、0.2%
B、0.5%
C、0.8%
D、1.0%
E、1.2%
F、1.5%
应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液
B、对照品溶液
C、原料药溶液
D、平行试样
E、内标溶液
F、空白溶液
第4题:
地西泮中有关物质的检查方法为:取本品加丙酮制成每ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5μl,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为
A.0.0003
B.0.0015
C.0.03
D.0.003
E.0.015
第5题:
精密量取规格为1ml:0.5mg维生素B12适量,加水定量稀释成10ml,每1ml中含维生素B1225μg的溶液,求应精密量取()毫升的维生素B
第6题:
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法:取本品对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml,置25ml量
第7题:
硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,称重,研细,取片粉适量,加水至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加10mL氯仿,2mL溴甲酚绿溶液,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O(M=694.84)的重量。本法采用的是什么法?简述1.027的由来?
第8题:
检查某药物中的重金属,称取供试品2.0g,依法检查,与标准铅溶液(每1ml相当10μg的Pb)2ml用同法制成的对照液比较,不得更深。重金属的限量是()
第9题:
第10题:
97.4%
102.6%
94.19%
94.2%
98.5%
第11题:
最大斑点为0.1%,其余斑点为I%
最大斑点为l%,其余斑点为0.1%
均不能超过l%’
最大斑点为l0%,其余斑点为1%E.最大斑点小于1%,其余斑点大于0.1%
第12题:
第13题:
地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF
中G和F
分别代表什么意思?②计算杂质限量。
第14题:
《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为
A.1%
B.2%
C.0.02%
D.0.2%
E.0.1%
第15题:
以下某片剂的测定数据如下: 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675 样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?
第16题:
第17题:
计算题:以下某片剂的测定数据如:对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?
第18题:
地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为()
第19题:
依法检查枸橼酸中的砷盐,取标准砷溶液2ml,规定含砷量不得超过1ppm,问应取供试品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)
第20题:
0.1%
0.2%
0.5%
1.0%
2.0%
第21题:
0.1~0.2
0.2~0.8
0.8~1.0
1.0~1.5
0.3~0.7
第22题:
0.03%
0.02%
3%
0.3%
0.1%
第23题:
第24题:
应对样品和对照品分离度的一致性进行判断
本检测方法为薄层色谱鉴别法
本检测可用自制薄层板完成
本检测采用的是对照品法
应考察灵敏度、比移值(RF.、分离效能等指标是否符合规定