简述薄层色谱法的注意事项。
题目
简述薄层色谱法的注意事项。
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第1题：
简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。
参考答案：常用的方法有：
(1)杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别在同一块薄层板上点样、展开、显色后，供试品溶液中若出现杂质斑点，其颜色与杂质对照品所显颜色比较，不得更深。
(2)供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。此法是将供试品溶液稀释成一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液在同一块薄层板上点样、展开、显色后，供试品溶液中若出现杂质斑点，其颜色与对照溶液所显主斑点颜色比较，不得更深。
(3)杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用：当药物中存在多个杂质时，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查;共存的未知杂质或无杂质对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法检查
(4)对照药物法：当无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求。
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第2题：
薄层色谱法的比移值
正确答案：C
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第3题：
下列有关薄层色谱法概念不正确的是（）。
A薄层色谱法是在薄层板上进行的一种色谱法
B薄层色谱法的分离原理与柱色谱法相同，所以又称敞开的柱色谱法
C薄层色谱法具有快速、灵敏、仪器简单、操作简便之特点
D薄层色谱法中用于定性分析的主要数据时各斑点的Rf值与Rs值
E吸附薄层色谱中吸附剂的颗粒度应比吸附柱色谱中的吸附剂颗粒度粗一些
E
略 -
第4题：
简述薄层色谱法的主要操作步骤是什么？
正确答案: （1）薄层板的制备
（2）点样
（3）展开
（4）显色与检视
（5）记录 -
第5题：
薄层色谱法
正确答案: 将固定相（如硅胶）薄薄地均匀涂敷在底板（或棒）上，试样点在薄层一端，在展开罐内展开，由于各组分在薄层上的移动距离不同，形成互相分离的斑点，测定各斑点的位置及 -
第6题：
简述黄曲霉毒素B1薄层色谱法的原理和步骤。
正确答案:样品中黄曲霉毒素B1经提取、浓缩、薄层分离后，在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。
仪器：紫外光灯：100~125W，带有波长365nm滤光片。
操作方法：
（1）取样
（2）提取
（3）测定：
①单向展开法：第一点：10μl0.04μg/ml黄曲霉毒素B1标准使用液。第二点：20μg 样液。第三点：20μl 样液+10μl0.04μg/ml黄曲霉素B1标准使用液。第四点：20μl 样液+10μl0.2μg/ml黄曲霉毒素B1标准使用液。
②双向展开法。滴加样式如下：滴加两点法：点样、展开、确证试验。 -
第7题：
简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺的注意事项。
正确答案: （1）选用的气体进样器必须保证良好的气密性，注射器内表面应以碱液处理。
（2）平行采集样品数不得少于2个。
（3）每次实验操作条件要严格保持一致。
（4）饱和氢氧化钾溶液使用前，应通一段时间氮气赶出杂质。（5）采样后采样管应在一周内分析。 -
第8题：
问答题简述薄层色谱法的注意事项。正确答案： （1）薄层板的活化与保存：薄层板使用前应进行活化，活化后的薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制。
（2）供试液的制备：溶剂选择是否适当影响点样原点及分离后斑点的形状，一般应选择极性小的溶剂；只有在供试品极性较大，薄层板的活性较大时，才选择极性大的溶剂。除特殊情况外，试液的浓度要适宜，最好控制在使点样量不超过10μl。
（3）点样：适量，避免造成“超载”，使斑点拖尾；点样速度要快。
（4）点样环境：实验室的相对湿度和温度对薄层分离效果有较大的影响，一般要求相对湿度在65％以下为宜，并保持试验环境的相对恒定。
（5）展开：展开缸预先饱和避免边缘效应，展开距离不宜过长，通常为10～15cm。解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题简述薄层色谱法测定水果糖中混合合成色素的原理和操作方法。正确答案： （1）原理：在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下，用适当的溶液将其解吸，再用薄层层析发进行分离鉴别，与标准比较定性、定量。
（2）方法：样品处理时，对含CO2的饮料需加热排除CO2；果酒、配制酒要加热排除乙醇；淀粉、软糖、硬糖、蜜饯等用水加热溶解，用20%柠檬酸溶液调pH至4左右；奶糖用乙醇-氨溶液溶解，用硫酸调至微酸性；蛋糕先脱水、脱脂，再用乙醇-氨溶液提取。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题简述药典对薄层色谱法的点样要求是那些？正确答案： 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2~4mm，点间距离可视斑点扩散以不影响检出为宜，一般为1.0~2.0mm.点样时必须注意勿伤薄层板表面。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述对薄层预展法、柱色谱法、液—液分配法、磺化法等概念的理解。正确答案： 薄层预展法：采用单向二次展开的方法，先选择一个溶剂系统进行预展，将杂质推出前沿，但不使待测成分移动，然后再选另一溶剂系统正式展开待测组分，从而使杂质不致干扰待测成分的展开。采用双向展开，也具有相似的作用，使达到进一步净化的目的。
柱色谱法：氧化铝吸附剂—净化有机氯或有机磷农药；活性炭—净化某些待测成分时以除去植物色素；硅镁吸附剂或弗罗里土—脱脂。
液—液分配法：常用于脂肪含量高的样品中农药残留量的分析。先将样品溶于正己烷，然后加入亲水性的有机溶剂进行反萃取，使脂肪等杂质仍留在正己烷层，而待测成分进入亲水性有机溶剂中，加氯化钠或硫酸钠降低其溶解度，再以正己烷萃取，便可使待测成分净化。
磺化法：浓硫酸可以有效地除去脂肪，色素等杂质，这是由于浓硫酸能使脂肪磺化，并对脂肪和植物色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题简述薄层色谱法的主要操作步骤是什么？正确答案： （1）薄层板的制备
（2）点样
（3）展开
（4）显色与检视
（5）记录解析： 暂无解析 -
第13题：
薄层色谱法的分离效能
正确答案：B
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第14题：
下列哪一个不是常用放射化学纯度的测定方法A.纸色谱法
B.化学滴定分析
C.聚丙烯酰胺薄层色谱法
D.硅胶薄层色谱法答案：B解析： -
第15题：
色谱法按固定相的使用形式不同可分为（）、（）和薄层色谱法。薄层色谱法中应用最多的固定相是（） 。
正确答案:柱色谱法；纸色谱法；硅胶 -
第16题：
下列有关薄层色谱法概念不正确的是（）
- A、吸附薄层色谱中吸附剂的颗粒度应比吸附柱色谱中的吸附剂颗粒度粗
- B、薄层色谱法的分离原理与柱色谱法相似，所以又称敞开的柱色谱法
- C、薄层色谱法具有快速、灵敏、仪器简单、操作简便之特点
- D、薄层色谱法中用于定性分析的主要参数是各斑点的Rf值与Rst值
正确答案:A -
第17题：
下列哪一个不是常用放射化学纯度的测定方法（）
- A、纸色谱法
- B、硅胶薄层色谱法
- C、聚丙烯酰胺薄层色谱法
- D、化学滴定分析
正确答案:D -
第18题：
简述气相色谱法测定空气中低分子醛时的主要注意事项。
正确答案: （1）气体浓度较低时，热解吸时间可以缩短，时间过长会导致U形富集管两端的橡胶帽分解出杂质，干扰色谱测定。
（2）市售的乙醛、丙醛和丙烯醛分析纯试剂中可能含有聚合物，所以不能作为标准样品直接使用，必须先标定其含量后再使用。
（3）标准气体与样品操作步骤的条件应保持一致，以免引进分析误差。 -
第19题：
简述薄层色谱法一般的操作程序。
正确答案:包括：制板、点样、展开、显色和分析五个步骤。 -
第20题：
单选题下列有关薄层色谱法概念不正确的是（）A吸附薄层色谱中吸附剂的颗粒度应比吸附柱色谱中的吸附剂颗粒度粗
B薄层色谱法的分离原理与柱色谱法相似，所以又称敞开的柱色谱法
C薄层色谱法具有快速、灵敏、仪器简单、操作简便之特点
D薄层色谱法中用于定性分析的主要参数是各斑点的Rf值与Rst值
正确答案： A解析： 暂无解析 -
第21题：
问答题简述薄层色谱法测定苯甲酸钠和山梨酸钾的原理。正确答案： 样品酸化后，乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将样品提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值，与标准比较定性，并可进行定量。解析： 暂无解析 -
第22题：
名词解释题薄层色谱法正确答案： 将固定相（如硅胶）薄薄地均匀涂敷在底板（或棒）上，试样点在薄层一端，在展开罐内展开，由于各组分在薄层上的移动距离不同，形成互相分离的斑点，测定各斑点的位置及解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题简述黄曲霉毒素B1薄层色谱法的原理和步骤。正确答案： 样品中黄曲霉毒素B1经提取、浓缩、薄层分离后，在波长365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。
仪器：紫外光灯：100~125W，带有波长365nm滤光片。
操作方法：
（1）取样
（2）提取
（3）测定：
①单向展开法：第一点：10μl0.04μg/ml黄曲霉毒素B1标准使用液。第二点：20μg 样液。第三点：20μl 样液+10μl0.04μg/ml黄曲霉素B1标准使用液。第四点：20μl 样液+10μl0.2μg/ml黄曲霉毒素B1标准使用液。
②双向展开法。滴加样式如下：滴加两点法：点样、展开、确证试验。解析： 暂无解析