参考答案和解析
正确答案:微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度。
更多“蔬菜测砷,汞时用什么酸消解最好啊?温度控制多少合适?最后是要把酸赶尽吗?”相关问题
  • 第1题:

    用原子荧光法测定血中微量砷时,最好使用的方法是()。

    • A、微波消解法
    • B、干灰化法
    • C、固相萃取法
    • D、酸消解法
    • E、溶剂萃取法

    正确答案:A

  • 第2题:

    用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?


    正确答案:1.影响还原剂,测的含量可能偏低。
    2.影响酸碱度,降低结果的准确性。
    3.会和硫脲,抗坏血酸反应,使结果偏低。
    4.影响酸碱度,使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
    5.酸度控制不好,有可能测的是三价砷或五价砷,而不是总砷。
    6.应对日常检验时,可能会测铅镉砷汞等多种元素,那么建议适当赶酸,如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤,测砷汞会影响还原剂,如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率,特别时汞,会损失的很厉害。

  • 第3题:

    消解的目的是用酸消解样品基体及待测的金属离子形成可溶盐。请问,什么是“待测的金属离子形成可溶盐”?


    正确答案:待测的元素,本来是和样品在一起的,不是游离态的,好比一块肉,你不能把肉塞进仪器里面直接检测。消解的目的,就是把样品破坏,让待测元素成为游离态,可以被仪器检测到,好比把上面的一块肉用酸溶解成液体,里面的金属离子就被释放出来了。

  • 第4题:

    原子荧光测砷、硒、汞,用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理?


    正确答案:砷汞王水就足以消解完全,而硒就不行了。

  • 第5题:

    我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


    正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
    2.Se测定对酸度要求较严格。
    3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。

  • 第6题:

    做汞样品:大米0.5克加4-6ML硝酸,2ML过氧化氢微波消解后,有高手说可以直接上机需要赶酸吗,还是直接定容上机测?重铬酸钾什么时候加最好?如要赶酸,如何赶又快又能使汞损失最少?


    正确答案:1、最好是赶酸,不过做汞应该也行了
    2、冷却后定容时,定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
    3、赶酸使用水浴,低温赶酸,主要赶硝酸

  • 第7题:

    求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


    正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
    2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
    3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

  • 第8题:

    用原子荧光法测定血中微量砷时,样品处理最好使用()。

    • A、干灰化法
    • B、酸消解法
    • C、固相萃取法
    • D、微波消解法
    • E、溶剂萃取法

    正确答案:D

  • 第9题:

    砷,汞赶酸,各自温度应该控制在多少为好?


    正确答案:给你提供几个物质的沸点吧:盐酸:108度,硝酸:86度;硫酸:338度;高氯酸:130度;砷:603度;汞:356度。

  • 第10题:

    单选题
    用酸消解法处理含硒样品时,最好()
    A

    降低消解温度

    B

    缩短消解时间

    C

    采用减压装置

    D

    采用回流装置

    E

    采用高温快速消解


    正确答案: D
    解析: 为减少硒的挥发损失,应采用回流装置进行消解。

  • 第11题:

    单选题
    测硒时用酸消解法处理样品,最好()。
    A

    降低消解温度

    B

    采用减压装置

    C

    采用高温快速消解

    D

    缩短消解时间

    E

    采用回流装置


    正确答案: E
    解析: 回流可防止硒挥发。

  • 第12题:

    单选题
    用原子荧光法测定血中微量砷时,最好使用的方法是()。
    A

    微波消解法

    B

    干灰化法

    C

    固相萃取法

    D

    酸消解法

    E

    溶剂萃取法


    正确答案: B
    解析: 2.溶剂萃取法易于将有机物提取出来。

  • 第13题:

    我们做色素中的砷铅用干法回收率差,用压力消解罐法消解不完全,有什么好的方法吗?


    正确答案:我建议你使用一个方法:100ml小烧杯加入样品和酸,小火慢慢消解,最好使用温控电热板,控制在板面130-150度,样品溶液100度左右,微微沸,上面使用表面皿盖住,这样只留一个小口出气,慢慢消解,看看能行不。
    做砷铅,其实敞口消解也行,不像汞会跑掉,就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。

  • 第14题:

    压力消解罐做样品空白时,赶酸完后剩的黑色物质是什么?


    正确答案:你的问题我也遇到过,可以说明的是消解不彻底,黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果,但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件。

  • 第15题:

    我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数,我的赶酸温度为度130度,采用压力消解罐法,在130度消解4小时,是不是AS损失了?


    正确答案:1.如果消解没什么问题时,降低温度试试,另外放气还得注意。
    2.样品消解不完全,还有有机物存在。尝试其他消解方法,或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸,你的样品我没做过,可以试着摸索一下
    3.这种方式砷会有损失,但是不会完全没有!我尝试使用高氯酸消解,赶酸过程中高氯酸都挥发近干了,温度肯定比你的高,但是砷还是有的,砷的消解方式还是比较多的,主要是你还原剂加够了没有?可以尝试加入固体的抗坏血酸,试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话,砷几乎没有信号
    4.标准做的怎么样?老是负的,看看有没有形成氢化物,方法是用一张纸在原子化嚣上放着,不要碰到炉丝,然后做样,形成氢化物的话就会燃烧,没有就说明你还原剂可能出了问题
    5.我也作砷的,出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够,砷还原不完全,加大样品酸度就可以了。
    另:砷不容易损失的,我用的也是微波,赶酸温度一般在150~160oC,没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好,也很准确。
    6.归结起来就两点:一、消化过程中赶酸损失,二、未还原为三价As。

  • 第16题:

    测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?


    正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
    2.赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
    3.尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的。

  • 第17题:

    原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


    正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

  • 第18题:

    用高压消解罐消解样品,用沸水浴加热赶酸和二氧化氮,感觉汞跑掉了。不加热赶酸,测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸?


    正确答案:1.要赶酸,赶酸温度低点,离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
    2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
    3.需要赶酸的,如果你不赶,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。
    4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的,建议在实验过程中做加标回收试验。
    5.不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子的。

  • 第19题:

    测定废水样品中砷含量时,消解过程中,一定要把硝酸驱尽,是()

    • A、硝酸有氧化性
    • B、对显色有影响
    • C、硝酸有负干扰

    正确答案:C

  • 第20题:

    什么叫赶酸、为什么要赶酸?


    正确答案:溶解样品时需要用酸,不然样品处理不了,但是多余的酸对实验的后续步骤产生影响,需要除掉多余的酸,于是用电热板、高温炉等设备将酸分解,就是赶酸。
    做原子吸收要赶酸,是因为石墨管不耐酸,为了保护石墨管,所以要赶酸。

  • 第21题:

    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。


    正确答案:1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题

  • 第22题:

    问答题
    我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。

    正确答案: 1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干,接着用蒸馏水洗三次定容,至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
    2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
    3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸 汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
    4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    单选题
    用酸消解法处理含硒样品时,最适宜的做法是()。
    A

    采用回流装置

    B

    降低消解温度

    C

    采用减压装置

    D

    缩短消解时间

    E

    采用高温快速消解


    正确答案: B
    解析: 回流可防止硒挥发。