我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?

题目

我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


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  • 第1题:

    我的荧光仪一点信号都没有了!这是怎么回事?


    正确答案:1.查一查管道有没有堵?
    2.1)原子化器的高度
    2)氢化钾的浓度及稳定性
    3)动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
    4)反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用
    5)HCL的设置情况(位置--灯电流)
    6)观察火焰的情况
    3.还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗?
    4.灯的位置和光电倍增管的位置调节。

  • 第2题:

    原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


    正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
    2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

  • 第3题:

    原子荧光被高含量汞的样品污染了,怎么样才能清洗干净?


    正确答案:1.反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好。
    2.把所有管路,气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。
    3.炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗!
    可以考虑将所有的联接管路(胶管)部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤!

  • 第4题:

    我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


    正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
    2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
    3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
    4.应该是还原不好。

  • 第5题:

    原子荧光所用的空心阴极灯为什么最大电流与应用时的电流值不相符,往往实际电流比标识电流大很多,这是怎么回事?


    正确答案:标识的电流是平均电流,实际应用中的是峰值电流。比如,设定峰值电流为80mA,灯的占空比为1:24,那么平均电流为80/24=3.3mA。

  • 第6题:

    做标准曲线有时虽然达到3个9以上,但直线不过原点,导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值,这该怎么办?


    正确答案:1.当曲线截距为负数时会有这种情况,可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点,像这种情况下浓度可以不与计算了。
    2.应该是先用空白对照溶液作校正0点,再作别的浓度的;标准曲线就过原点了。

  • 第7题:

    今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


    正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
    2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
    3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
    4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

  • 第8题:

    请问做原子荧光不开排风系统有什么影响?我实验了下,先做的砷,是正常的,第二天做汞,空白1400,但是1PPB的荧光直也1000多,隔了一段时间再用,这次是开了排风系统,空白800,1PPB的600多,曲线都是好的,砷正常,谁能解释下原因吗?


    正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起,汞比重较大,而AS较易随空气流动而流走。

  • 第9题:

    我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的,最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度,不知是如何影响的?


    正确答案:提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下。

  • 第10题:

    做样品的时候,两次所做得到结果有很大出入,以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if,今天在做样品的时候加做了样品空白,得到的样品的检测结果都低于检出限,而且连续两次测量结果都一样,问题:做水中汞需要消化样品吗?


    正确答案:1、作水样样品是要消化的
    2、可能是如下原因
    (1)你配和标准系列有问题
    (2)汞灯有问题
    (3)管路有问题

  • 第11题:

    做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适


    正确答案:从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。

  • 第12题:

    单选题
    OFA定量荧光录井仪样品分析操作有()。
    A

    做正式样,做泥浆背景曲线、做标准工作曲线;

    B

    做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线;

    C

    做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线;

    D

    做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。


    正确答案: D
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点?还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化?


    正确答案:1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化,建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。
    2. 一般我是先处理样品,然后配标准溶液和载流,然后去预热仪器,然后去还原剂,跑回来稍微过一会等预热充分就可以做样了,基本上什么条件都满足了。
    3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可。

  • 第14题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第15题:

    零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。


    正确答案:做标准曲线,0点应该参与回归的,要么是软件问题。
    常规样品分析,我们尽量保证样品浓度在第一标准点后,第五或者最后一个标准点前,这样数据比较可靠。
    你也可以这样做,比如第一标准点是1,那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点,这样你的样品除非含量实在太小,否则应该可以在第一标准点后的。

  • 第16题:

    现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低,水质和沉积物都出现这种情况,质控样的值也是正常的,不知道是怎么回事?


    正确答案:1.做完标准后应尽可能地清洗管路,避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
    2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高,当你同时处理空白和样品时,最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的,尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释,尽可能降低干扰。
    3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米,接近18.3的理论值,所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
    4.试剂使用高纯度的,尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
    5.汞在前处理时极易造成损失,可能会出现上述问题。

  • 第17题:

    最近用原子荧光法做水中硒,盐酸酸度从3%-10%,试过,blank160左右,可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线,1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间,不成线性。或者全是负的。还原剂,标准都是新配的,,灯也有能量,也有氩氢火焰形成。这是怎么回事?


    正确答案:1.硒的荧光强度要比砷汞的低,这是一个;另一个,你用的多大的负高压和灯电流?你先换砷灯做做看,要是仪器本身,包括进样系统,电路部分都没问题的话,那就是硒灯有问题;你一步步的找找看。
    2.会不会是还原剂根本就没泵去反应?有时我就碰到类似情况,找找却发现还原剂没动,动一下泵管就好了。

  • 第18题:

    国标中的原子荧光法测食品中的汞,为什么有的样品的荧光值比空白还低?


    正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
    2.不是放的时间长了,跑掉了?容器没有被污染吗?
    3.应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了。

  • 第19题:

    我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?


    正确答案:1.检查下看元素灯是否打开,光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因,或者硼氢化钾(钠)配置是否有问题。
    2.看看点火炉丝是否断了,我也出现过这样的情况。
    3.你换其他灯做试试仪器有没有问题,在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。
    4.调整一下原子化器高度看看。
    5.这个可能是灯没有点着,用枪点。

  • 第20题:

    原子荧光测铅的时候,空白的值太高了是怎么回事?而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小。


    正确答案:是不是因为空白值太高了,所以把负高压和灯电流等参数调低了?空白高么,要么炉头污染了,要么就是试剂不纯,检查一下。

  • 第21题:

    原子荧光AFS-820的还原剂管往外面吹气,样品管不进样,请问是怎么回事?


    正确答案:泵管没压好,氩气就从反应块中反吹到还原剂管,上点油,调节下泵管位置,旋紧一下压块。

  • 第22题:

    今天在做完铜的标准曲线(浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ppm)时,发现了一个奇怪的问题,就是说绘制完工作曲线后进行测定样品前,在测定空白时,就有0.03左右的吸收值,导致样品空白值达到0.35-0.40之间,而进行归零后,样品空白值只有0.05左右。没有归零前,对标准样品进行测定,其值会越来越高(同一标准样品);而进行归零后,其测定值基本稳定。请教大家有没有遇到过此类问题?如何解决?


    正确答案:好好检查下是不是仪器污染,把进样管换一根,清洗下燃烧头,雾化器,重新倒入新的去离子水冲洗并水封

  • 第23题:

    问答题
    做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适

    正确答案: 从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。
    解析: 暂无解析