今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
题目
今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
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第1题：
我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？
正确答案:样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。 -
第2题：
用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH），混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
正确答案:1.负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂。
2.测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。
3.估计是溶液配制时有污染。 -
第3题：
今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
正确答案:1、排除试剂原因；
2、如果不是试剂的原因，则考虑仪器本身的原因，炉口上是否有残留物？灯位置是否要校正？
3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
4、关机重开，可能现象会消失。
5、清洗所有管道。
炉芯也要及时清洗。 -
第4题：
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
正确答案:1.检查一下光路。调一下。
2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。
4.可以检查一下水封。
5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。 -
第5题：
所测元素：砷、铅；样品种类：矿物类；前处理方法：微波消解；室内温度：20左右；湿度：30左右；载气：氩气。同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因？
正确答案:1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题；
2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象；
3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因。 -
第6题：
用氢化物原子荧光光谱法测铅，将铅变为挥发性的氢化物的是（）。
- A、锌粒加酸
- B、硼氢化钠或硼氢化钾
- C、氢氧化钠
- D、金属钠加水
- E、纯氢
正确答案:B -
第7题：
用氢化物原子荧光光谱法测铅时，能将铅变为挥发性氢化物的是（）
- A、锌粒加酸
- B、氢氧化钠
- C、纯氢
- D、硼氢化钠或硼氢化钾
- E、金属钠加水
正确答案:D -
第8题：
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
正确答案:1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的。
2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：
1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；
2）水分子可使激发光发生散射；
3）可能改变Hg的传输过程。
3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。 -
第9题：
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
正确答案:从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。 -
第10题：
单选题国标规定，二硫腙比色法测定食品中铅，样品经灰化处理后，用于溶解灰分的是（ ）。A盐酸
B磷酸
C硝酸（1＋1）溶液
D硫酸
E盐酸（1＋2）溶液
正确答案： A解析： 暂无解析 -
第11题：
单选题用氢化物原子荧光光谱法测铅，将铅变为挥发性的氢化物的是（）。A锌粒加酸
B硼氢化钠或硼氢化钾
C氢氧化钠
D金属钠加水
E纯氢
正确答案： B解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解，然后顶容到25ml，进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定，每次做的标样溶液都一样的，做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了，这样的结果是为什么？正确答案： 信号偏小的几个原因：
1.还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置
2.实在不行，加基体改良剂
3.光路需调节（包括炉体，灯，灯电流等）
4.灰化时间和温度需优化
5.石墨管（锥），石英窗清洗一下
6.标液重新配一下，有时放长了会变。解析： 暂无解析 -
第13题：
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
正确答案:1.最好用超纯水。
2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。 -
第14题：
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。 -
第15题：
我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？
正确答案:原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。 -
第16题：
我测金属中的汞，加标回收偏低，只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸，还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾，我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少？
正确答案:硼氢化钾浓度太高了，一般0.3%就可以了，高了的话灵敏度会下降的，酸一般不要用硝酸，这也会造成灵敏度下降，加标偏低的因素比较多，可能是样品的酸度大于标样，也可能是样品中存在某些高浓度的金属离子或非金属离子如铅，镉，硒等，使用氯化亚锡代替硼氢化钾可以避免金属离子的干扰，但硒的干扰无法改善，而且此元素的干扰具有遗留性。 -
第17题：
我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的，还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点，后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值，怎么回事？
正确答案:1.检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。
2.看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况。
3.你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。
4.调整一下原子化器高度看看。
5.这个可能是灯没有点着，用枪点。 -
第18题：
国标规定，双硫腙比色法测定食品中铅，样品经灰化处理后，溶解灰分使用（）
- A、硫酸
- B、硝酸（1＋1）
- C、磷酸
- D、盐酸
- E、盐酸（1＋2）
正确答案:B -
第19题：
我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年会不会有问题？同样保存了一年的铅（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变。
正确答案:肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。 -
第20题：
我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了。用热水泡后，基本恢复。由此引起的，硼氢化钾的进样量少有何影响？
正确答案:管路变形了最好更换，否则会滑管，液体吸不上去或者不稳定。 -
第21题：
目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml的，用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml，镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存（4度），在测试前用超纯水稀释贮存液上机，标液空白用超纯水，样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗？为什么在测铅的时候，标准曲线非常不好而且重现性很差，也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊？铅的系列是0，10，20，40，60，80ng/ml，镉的是0，1，2，4，8ng/ml，不知这些浓度的吸光值一般是多少，我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右，镉的值就非常不稳定（虽然镉的曲线要比铅的好）
正确答案:1.硝酸介质定容是可以的，至于重现性问题，可能与你的仪器及灯有关，请检查灯是否有问题
2.建议：灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断；
10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点，不过没有加基体改进剂时，基本上是这个值，建议加1％左右的（NH4）H2PO4 -
第22题：
单选题用氢化物原子荧光光谱法测铅时，能将铅变为挥发性氢化物的是（）A锌粒加酸
B氢氧化钠
C纯氢
D硼氢化钠或硼氢化钾
E金属钠加水
正确答案： C解析： 在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的氢化物。 -
第23题：
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适正确答案： 从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。解析： 暂无解析