我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!还有什么补救的方法呀?

题目

我刚才做As、Hg的前处理,忘了加硫脲-抗坏血酸就定容了!称取0.3g土壤,加1:1王水10ml,95度水浴2h,用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了!还有什么补救的方法呀?


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参考答案和解析
正确答案:补救的办法就是分开测啊,分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。
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  • 第1题:

    用原子吸收光谱法测铜,对油脂类样品的处理方法是( )。

    A、加10ml石油醚,用硝酸(10%)提取2次,合并硝酸液,定容

    B、加10ml石油醚,用硫酸(10%)提取2次,合并硫酸液,定容

    C、加10ml石油醚,用盐酸提取2次,合并盐酸液,定容

    D、加10ml石油醚,用磷酸提取2次,合并磷酸液,定容

    E、加10ml石油醚,用乙酸提取2次,合并乙酸液,定容


    参考答案:A

  • 第2题:

    水样亚硝盐检测方法中亚硝酸盐氮标准贮备溶液的配制方法:称取()g在干燥器内放置()的亚硝酸钠。溶于纯水中,并定容至1000ml。每升内加()氯仿保存。


    正确答案:0.2463;24h;2ml

  • 第3题:

    今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗?


    正确答案:1.建议采用干灰化法测定,具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。
    2.前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。
    3.最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解。

  • 第4题:

    微波消解后,加入5ML硫脲+抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,什么原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ml待彻夜,加5ml硫脲+抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。


    正确答案:原因是没有赶去硝酸,硝酸和硫脲反应了,生成NO2的结果,小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定。

  • 第5题:

    刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是:先称约0.7g的铁矿样品,消解完,定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶。问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡,我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因,不知大家遇到过这种现象没有?


    正确答案:是反应产生了氨气,很容易验证的,正常现象,因为你没有赶酸。

  • 第6题:

    0.3g的植物中加5ml的硝酸,微波消解,赶酸后,我用1%的硫尿和1%的抗坏血酸的盐酸溶液定容时,溶液显红色,并产生大量气体,不知道是怎么一回事?


    正确答案:1.应该是酸没有赶干净,增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。
    2.应该是没有消解完善。
    3.我也遇到过,觉得有气泡是因为没有消解完全,颜色产生应该是酸浓度太大,也有可能这两者互为交叉原因。
    4.以1:1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸强的多,使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色,另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色。

  • 第7题:

    我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.1~1.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是什么问题?


    正确答案:1.试剂空白太高,注意标准溶液以及容器和环境的污染。
    2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸",改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题,盐酸的汞值高。

  • 第8题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题?


    正确答案:如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

  • 第9题:

    原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,准确称取1.080g氧化汞(优级纯,于105~110℃烘干2h),用70ml(1/1)盐酸溶液溶解,加24m1(1+1)硝酸、1.0g重铬酸钾,溶解后移入1000m1容量瓶中,用水定容。试计算汞标准储备液浓度(Hg)。(摩尔质量:Hg200.59,O15.999)


    正确答案: 1.080×200.59×1000/1000(200.59+15.999)=1.0(mg/m1)(或1.0g/L)

  • 第10题:

    单选题
    石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时,在配制曲线时应加入20%()溶液5m1,再用石英亚沸蒸馏水定容。
    A

    硫脲

    B

    抗坏血酸

    C

    硫脲十抗坏血酸

    D

    碘化钾


    正确答案: B
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    用原子吸收光谱法测铜,对油脂类样品的处理方法是(  )。
    A

    加10mL石油醚,用盐酸提取2次,合并盐酸液,定容

    B

    加10mL石油醚,用磷酸提取2次,合并磷酸液,定容

    C

    加10mL石油醚,用硫酸(10%)提取2次,合并硫酸液,定容

    D

    加10mL石油醚,用硝酸(10%)提取2次,合并硝酸液,定容

    E

    加10mL石油醚,用乙酸提取2次,合并乙酸液,定容


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    问答题
    原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,准确称取1.080g氧化汞(优级纯,于105~110℃烘干2h),用70ml(1/1)盐酸溶液溶解,加24m1(1+1)硝酸、1.0g重铬酸钾,溶解后移入1000m1容量瓶中,用水定容。试计算汞标准储备液浓度(Hg)。(摩尔质量:Hg200.59,O15.999)

    正确答案: 1.080×200.59×1000/1000(200.59+15.999)=1.0(mg/m1)(或1.0g/L)
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    准确称取0.2g~0.5g生物干样于烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液,取下烧杯,冷却,用水定量转入50mL容量瓶中,加5mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50mL,充分混匀,此为样品消化液。我的荧光值几乎没有,样品的荧光值只有10几!为什么?我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!


    正确答案:也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话,只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
    不过从你样品的荧光值只有十几来看,应该还有另一种可能。当然,首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高(假设跟样品中的盐酸浓度一样),而你的样品的荧光强度却很低的话,则说明你的样品预还原方面有问题:可能是还原时间不够,或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。

  • 第14题:

    原子荧光测砷,五价为什么要还原为三价呀?我看的一些文献,都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷


    正确答案:1.5价As的氢化反应速度极慢
    2.三价砷才能和氢结合生成氢化物
    3.As(V)的蒸气发生效率约为As(III)的70%,发生效率较低,所以需要还原
    4.因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多,而且发生氢化物反应慢。

  • 第15题:

    我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml,但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀。硝酸镁、氧化镁、盐酸、硫尿、硫酸都起什么作用?


    正确答案:硝酸镁是干燥脱水的作用,氧化镁是对奶粉的脱水灰化,盐酸就是溶解灰拉,硫酸是清洗用,硫尿就不知道有什么作用了,可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。

  • 第16题:

    为什么水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因?


    正确答案:1.某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO2生成。
    2.做土壤水浴法好像不赶酸的,取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候,变色的情况不多。
    做食品中的时候,变色的情况很多的。看来,做食品中的As需要考虑赶酸了。
    3.可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性物质比较多,也可能是铁含量比较高。

  • 第17题:

    测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?


    正确答案:1. 抗坏血酸起的是还原作用。
    2. 硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加。

  • 第18题:

    做砷时抗坏血酸与硫脲的作用分别是什么?


    正确答案:1.把5价砷还原到3价,抗坏血酸与硫脲的作用是还原剂,其中抗坏血酸是增强还原能力
    2.抗坏血酸与硫脲的混合溶液是把5价砷还原到3价砷的还原剂同时也是抗干扰的掩蔽剂。
    3.抗坏血酸是起到还原作用,硫脲是掩蔽铜的

  • 第19题:

    用原子吸收光谱法测铜,对油脂类样品如何处理()

    • A、加10ml石油醚,用硝酸(10%)提取2次,合并硝酸液,定容
    • B、加10ml石油醚,用盐酸提取2次,合并盐酸液,定容
    • C、加10ml石油醚,用硫酸(10%)提取2次,合并硫酸液,定容
    • D、加10ml石油醚,用磷酸提取2次,合并磷酸液,定容
    • E、加10ml石油醚,用乙酸提取2次,合并乙酸液,定容

    正确答案:A

  • 第20题:

    用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。


    正确答案:1.尽可能的不使用氧化性酸作试液介质,你的问题是没有还原完全。
    2.将氧化性酸除去,或者加大还原剂的浓度。

  • 第21题:

    石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时,在配制曲线时应加入20%()溶液5m1,再用石英亚沸蒸馏水定容。

    • A、硫脲
    • B、抗坏血酸
    • C、硫脲十抗坏血酸
    • D、碘化钾

    正确答案:D

  • 第22题:

    单选题
    男:喂,我已经到咖啡厅了,你什么时候到?女:啊!对不起,我忘了去喝咖啡的事了。
    A

    B

    C

    D

    E


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    单选题
    测定化妆品中甲醛时,下列哪项是甲醛标准溶液的配制过程()。
    A

    称取甲醛,用高纯水稀释定容,制成储备液,使用时,取定量稀释

    B

    准确称取精制的甲醛,用高纯水稀释定容,制成储备液,使用时,取定量稀释

    C

    称取甲醛,用高纯水稀释定容,制成储备液,使用时,定量稀释后标定

    D

    称取甲醛,用高纯水稀释定容并标定,制成储备液,使用时,取定量稀释

    E

    准确称取一定甲醛,用水定容到一定体积


    正确答案: D
    解析: 甲醛属于没有标准浓度的商品,因此,配制后需要标定浓度。