我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?

题目

我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?


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  • 第1题:

    在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)


    正确答案:1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
    2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
    3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。

  • 第2题:

    用原子荧光同时测定bihg时,bi很稳定,而hg的荧光强度为什么老升高呢,估计半个小时标准值升高20%?


    正确答案:1.HG在检测的时候会随着仪器本身温度的身高检测值也会随着升高,所以要把仪器预热么,呵呵。有一个工程师和我说过,仪器预热好之后第一次测量的值是最准确的。你一下托到半个小时之后,值当然会变。
    2.汞确实有这个特点,在做样品的时候,尤其样品较多的时候,要每隔十个样品左右就重新校正一次样品空白这样会准一些
    3.载气流量不够或者是氩气纯度不够也会这样的。
    4.Hg的原因,它本身受温度等因素的影响,发生漂移比其它灯厉害的多。

  • 第3题:

    我们原子荧光第一次做Hg,曲线都做不好,忽高忽低,更不成曲线,请教问题可能出在哪方面?


    正确答案:不成线性可能原因:
    1、你的玻璃器皿没洗干净;
    2、你移液没移准;
    3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;
    4、你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大。

  • 第4题:

    今天试着自己测铅,没做样品,只做工作曲线,弄了一个下午都没有做出来,数值变化太大,能从40多一下子涨到2000多,还能从再降到负值,不知道是什么原因.我们的铅储备液是按照国标自己配的,载流用的是1%的硝酸,还原用的1%硼氢化钾,1%铁氰化钾,0.6%氢氧化钠,是标准溶液不行还是还原做的不好呢?


    正确答案:1.5%-10%HCl载流,2%KBH4还原。
    2.原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制。
    3.好像酸的浓度太高了点。

  • 第5题:

    如何做食品(蔬菜)中的As、Hg?


    正确答案:如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素。
    我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO310ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉,定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定,结果还勉强,没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了。

  • 第6题:

    我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?


    正确答案:1.检查下看元素灯是否打开,光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因,或者硼氢化钾(钠)配置是否有问题。
    2.看看点火炉丝是否断了,我也出现过这样的情况。
    3.你换其他灯做试试仪器有没有问题,在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。
    4.调整一下原子化器高度看看。
    5.这个可能是灯没有点着,用枪点。

  • 第7题:

    求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


    正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
    2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
    3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

  • 第8题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。


    正确答案:肯定不合格,稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。

  • 第9题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响?


    正确答案:管路变形了最好更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定。

  • 第10题:

    我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.这可能是什么原因


    正确答案:1、消解不完全
    2、样品空白污染
    3、标准溶液有问题
    4、仪器条件没有优化

  • 第11题:

    问答题
    用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?

    正确答案: 1.可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.
    2.高浓度自吸了,可以稀释后测定
    3.你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些
    4.总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.
    5.标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    单选题
    OFA定量荧光录井仪样品分析操作有()。
    A

    做正式样,做泥浆背景曲线、做标准工作曲线;

    B

    做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线;

    C

    做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线;

    D

    做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。


    正确答案: D
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的?原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As?


    正确答案:购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。

  • 第14题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第15题:

    做自来水的As、Se、Hg,问下大家酸度控制在多少?


    正确答案:汞,0.2-0.5%。砷和硒,1-2%。

  • 第16题:

    原子荧光分析土壤中Hg的消解方法,没有微波消解仪,请教其他消解方法。


    正确答案:1.水浴浸提一小时就可以了
    2.称2.5000g干样,加5mlhcl,用1:1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。

  • 第17题:

    我是一台仪器做Hg和As,原子化器高度为8,看网上写测量Hg调到10,如果这样我每次都要调原子化器高度,高度对测量影响大不大?


    正确答案:高度对汞影响比较大,做汞的话调高一些可有效降低空白,因为汞灯光斑比较发散,读数时部分光分照到原子化器上直接反射到检测器所以汞空白一般都比较高,高度对砷影响小一些。曲线和样品必须在同一个条件下测。

  • 第18题:

    做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?


    正确答案:首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
    其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了,而后,看载流盐酸浓度是否在2%以上。
    最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮。

  • 第19题:

    我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?


    正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
    2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
    3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。

  • 第20题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题?


    正确答案:如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

  • 第21题:

    用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?


    正确答案:1.可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.
    2.高浓度自吸了,可以稀释后测定
    3.你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些
    4.总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.
    5.标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。

  • 第22题:

    我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管


    正确答案:这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
    使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
    使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
    这样应该可以消除砷的记忆效应。

  • 第23题:

    问答题
    在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)

    正确答案: 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
    2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
    3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。
    解析: 暂无解析