我测金属中的汞,加标回收偏低,只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸,还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾,我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少?

题目

我测金属中的汞,加标回收偏低,只有70%。载流用4%的盐酸或硝酸,还原剂为0.5%的氢氧化钠和1%的硼氢化钾,我是否应该做一下调整。另外硼氢化钾试剂的纯度应该达到多少?


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  • 第1题:

    氢化物原子荧光光谱法测定硒时,加入哪种试剂使硒还原成硒化氢()。

    • A、盐酸
    • B、硼氢化钠
    • C、氢氧化钠
    • D、氯化亚锡

    正确答案:B

  • 第2题:

    我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?


    正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
    2.检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
    3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
    4.线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。

  • 第3题:

    我的硼氢化钾就放在有硅胶颗粒的干燥器里头,流脲和抗坏血酸就避光保存,没放冰箱或者干燥器,如何?是不是应该放冰箱?


    正确答案:硼氰化钾和硫脲不用放在冰箱中保存,只是抗坏血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可,浓度高一点也可以。

  • 第4题:

    我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.1~1.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是什么问题?


    正确答案:1.试剂空白太高,注意标准溶液以及容器和环境的污染。
    2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸",改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题,盐酸的汞值高。

  • 第5题:

    四氯汞钾---PRA比色法测定环境空气中的二氧化硫时,因四氯汞钾溶液为剧毒试剂,所以使用过的废液需要集中回收处理,试简述含四氯汞钾废液的处理方法。


    正确答案:在每升废液中加约10g碳酸钠至中性,再加10g锌粒。在黑布罩下搅拌24h后,将清液导入玻璃缸,滴加饱和硫化钠溶液,至不再产生沉淀为止。弃去溶液,将沉淀物转入一适当容器里。

  • 第6题:

    硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时,硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有磨蚀性,不可用手触摸。


    正确答案:正确

  • 第7题:

    测定试样中的As时,各种As应生成易挥发的H3As,常用的试剂是()

    • A、Fe2+
    • B、硼氢化钾+盐酸
    • C、硫化碱
    • D、NH3·H2O

    正确答案:B

  • 第8题:

    因四氯汞钾溶液为剧毒试剂,所以使用过的废液需要集中回收处理,试简述含四氯汞钾废液的处理方法。


    正确答案: 在每升废液中加约10g碳酸钠至中性,再加10g锌粒。在黑布罩下搅拌24h后,将清液倒入玻璃缸,滴加饱和硫化钠溶液,至不再产生沉淀为止。弃去溶液,将沉淀物转入一适当容器里。

  • 第9题:

    单选题
    用氢化物原子荧光光谱法测铅,将铅变为挥发性的氢化物的是()。
    A

    锌粒加酸

    B

    硼氢化钠或硼氢化钾

    C

    氢氧化钠

    D

    金属钠加水

    E

    纯氢


    正确答案: B
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    判断题
    硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时,硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有腐蚀性,不可用手触摸。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    单选题
    巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时,试验用的试剂,包括巯基棉、氯化亚锡盐酸溶液、盐酸溶液、溴化钾,溴酸钾溶液、盐酸羟胺-氯化钠溶液和盐酸-氯化钠溶液,均需事先用冷原子荧光测汞仪检查,试剂中汞的空白值应不超过()ng。
    A

    0.05

    B

    0.1

    C

    0.2

    D

    0.5


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    填空题
    原子荧光法测定海水中汞的方法原理为:水样经硫酸过硫酸钾消化后,在还原剂硼氢化钾的作用下,汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中,以特种()为激发光源,测定汞原子荧光强度。

    正确答案: 汞空心阴极灯
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    取用硫酸、硝酸、浓盐酸、氢氟酸、氢氧化钠(钾)、氨水、溴时应戴上()。


    正确答案:胶手套

  • 第14题:

    今天试着自己测铅,没做样品,只做工作曲线,弄了一个下午都没有做出来,数值变化太大,能从40多一下子涨到2000多,还能从再降到负值,不知道是什么原因.我们的铅储备液是按照国标自己配的,载流用的是1%的硝酸,还原用的1%硼氢化钾,1%铁氰化钾,0.6%氢氧化钠,是标准溶液不行还是还原做的不好呢?


    正确答案:1.5%-10%HCl载流,2%KBH4还原。
    2.原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制。
    3.好像酸的浓度太高了点。

  • 第15题:

    测Se时响应特别低,而且不稳定,怎么解决?俺用的是吉天AFS-830,还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾,标准曲线分别为1.000,2,4,8,10ug/L,加5%硫脲5毫升,浓盐酸2.5毫升。


    正确答案:首先,配制硼氢化钾溶液不需0.5%氢氧化钾,一般情况下,500毫升5粒就可,第二,测定溶液需20%盐酸浓度,第三,不需要加硫脲,第四,必须将六价硒还原成四价硒,即在浓盐酸状态下煮沸;第五,检查载气是否稳定;第六,检查灯是否坏了。
    若一切做好,负高压220~260应该可以

  • 第16题:

    求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


    正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
    2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
    3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

  • 第17题:

    用氢化物原子荧光光谱法测铅,将铅变为挥发性的氢化物的是()。

    • A、锌粒加酸
    • B、硼氢化钠或硼氢化钾
    • C、氢氧化钠
    • D、金属钠加水
    • E、纯氢

    正确答案:B

  • 第18题:

    与盐酸普鲁卡因生成沉淀的试剂有()。

    • A、氯化亚钴
    • B、碘试液
    • C、碘化汞钾
    • D、硝酸汞
    • E、苦味酸

    正确答案:E

  • 第19题:

    硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。


    正确答案:错误

  • 第20题:

    填空题
    原子荧光法测定生物中汞的方法原理为:样品在()体系中,生物体中的汞全量转化为汞离子进入溶液。以硼氢化钾为还原剂,将溶液中离子态汞转变为汞蒸汽。以氩气为载气使原子汞蒸汽进入原子荧光光度计的原子化器中,以特种汞空心阴极灯为激发光源,测定汞原子荧光强度。

    正确答案: 硝酸-高氯酸
    解析: 暂无解析

  • 第21题:

    单选题
    用氢化物原子荧光光谱法测铅,哪种物质将铅变为挥发性的氢化物()。
    A

    金属钠加水

    B

    锌粒加酸

    C

    氢氧化钠

    D

    硼氢化钠或硼氢化钾

    E

    纯氢


    正确答案: D
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    问答题
    因四氯汞钾溶液为剧毒试剂,所以使用过的废液需要集中回收处理,试简述含四氯汞钾废液的处理方法。

    正确答案: 在每升废液中加约10g碳酸钠至中性,再加10g锌粒。在黑布罩下搅拌24h后,将清液倒入玻璃缸,滴加饱和硫化钠溶液,至不再产生沉淀为止。弃去溶液,将沉淀物转入一适当容器里。
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    单选题
    测定试样中的As时,各种As应生成易挥发的H3As,常用的试剂是()
    A

    Fe2+

    B

    硼氢化钾+盐酸

    C

    硫化碱

    D

    NH3·H2O


    正确答案: D
    解析: 暂无解析