参考答案和解析
正确答案:1.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍,连续测同一个样品是否稳定?因你标准溶液荧光值没有变化,所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。
2.仪器有个特性,会产生累计污染,就是说不停的做样品,后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法:第一把低浓度样品放在前面,第二作好仪器使用后的清洗,保持炉头干净,第三做样品时或者打开自清洗功能,如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样,还有就是减少分析测量时间。
不过,好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。
更多“十分钟前后待测样品荧光值增加一倍,标准溶液荧光值没有变化,请问是什么原因,如何改善?”相关问题
  • 第1题:

    原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


    正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
    2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

  • 第2题:

    零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。


    正确答案:做标准曲线,0点应该参与回归的,要么是软件问题。
    常规样品分析,我们尽量保证样品浓度在第一标准点后,第五或者最后一个标准点前,这样数据比较可靠。
    你也可以这样做,比如第一标准点是1,那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点,这样你的样品除非含量实在太小,否则应该可以在第一标准点后的。

  • 第3题:

    砷的时候,第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大,最多近1000,请问是什么原因导致的?


    正确答案:AFS820,负高压300灯电流30载流5%HCL,2%KBH4和0.5%的NaOH。
    1.空白是不是也有差别?
    2.还原不充分?仪器不稳定?
    3.你可以先做一下仪器运行检查,看看相对标准偏差有没有很大,不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小,反正拿出证据来给工程师看。
    4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。

  • 第4题:

    原子荧光测微量元素时,有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因?


    正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
    2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
    3.可能是消解的时候丢失,也有可能集体不匹配。

  • 第5题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第6题:

    吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?


    正确答案:1.你先试试有无氩氢火焰
    2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里,运行测试,看是否有气体产生(水中冒水泡),如果没有气体,将进二级滤水器的管子拔下来,运行测试,如有气体,则说明是二级滤水器堵了。
    3.还有两种可能:
    1)是气液分离器没有水封,
    2)是氩气进气管漏了。

  • 第7题:

    今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


    正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
    2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
    3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
    4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

  • 第8题:

    X射线荧光光谱分析是相对分析方法,需要通过测试()来确定待测样品的含量。


    正确答案:标准样品

  • 第9题:

    使荧光强度与荧光物质的浓度成正比,应使()

    • A、激发光必须很强
    • B、样品浓度应适中
    • C、待测物吸光系数必须很大
    • D、光源与待测器应与样品在同一线上
    • E、液槽厚度要足够厚

    正确答案:B

  • 第10题:

    原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中,记录所测得的分光光度值,由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。


    正确答案:错误

  • 第11题:

    问答题
    简述土壤样品pH值待测液的制备步骤。

    正确答案: 称取一定量的土壤样品,加一定体积的浸提液,用玻璃棒剧烈搅动1~2min或放在磁力搅拌器上搅拌1min,静置30min,待测。
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    判断题
    原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时,准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中,记录所测得的分光光度值,由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 应记录所测得的荧光强度值,再由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。

  • 第13题:

    测定砷和汞时,无荧光值或很小,甚至负数。不知道是什么原因?


    正确答案:这个原因就多了,如有无点火,灯是否正确对应,灯有无正常起辉,三液有无吸入,PTM是否工作正常,载气是否过大!

  • 第14题:

    测砷时,第一次的IF高于标准曲线最高值,样品稀释20倍后,IF值反而更高,是什么原因?


    正确答案:1、样品中的砷含量太高,还原剂的浓度不够,稀释后反而能还原的多一点,所以IF值反而更高了;
    2、砷含量太高,导致荧光猝灭,稀释后,含量下降,因此提高了IF值?
    你修改了稀释倍数,所以你测得的值实际上是同样的浓度(并未因稀释而使浓度变小),先看看变大多少如果变大不多可能是正常的(稀释过程本身有误差),如果变大很多,再找原因。

  • 第15题:

    原子荧光分析样品时,重复性差可能是什么原因?


    正确答案:1.一是样品没有处理好,二有可能是环境的影响
    2.还有一个仪器稳定性不好。蠕动泵有个疲劳寿命。

  • 第16题:

    经常测汞样品值比试剂空白还低,请问无汞水如何制呢?


    正确答案:无汞水的制备:
    A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次,方法是:在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水,再依次加入3-5ml10%的HNO3溶液,5ml20%KMnO4的溶液,加沸珠数个,加塞,蒸馏制得无汞水。
    B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理,它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
    C.对于无汞水中可能存在的原子汞,用2.5L/min的流量通99.9%的高纯氩气半小时,进行除汞。
    使用二次去离子水或高纯蒸馏水,并将所用德水保存在惰性塑料容器中,取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素,而造成污染。如果没有较高纯度德水,可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。

  • 第17题:

    用原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大,是什么原因?


    正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
    2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。
    3.汞灯预热时间得长点,可以用大电流预热。
    4.一个原因是没预热完全,另外一个可能是你的进样针容易挂液,做一段时间拉高了载流中的汞浓度。

  • 第18题:

    国标中的原子荧光法测食品中的汞,为什么有的样品的荧光值比空白还低?


    正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
    2.不是放的时间长了,跑掉了?容器没有被污染吗?
    3.应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了。

  • 第19题:

    在25℃时,标准溶液与待测溶液的PH值变化一个单位,电池电动势的变化为()。

    • A、0.058V
    • B、58V
    • C、0.059V
    • D、59V

    正确答案:C

  • 第20题:

    我最近测砷的突然出了问题,简单说就是荧光值变的很小,扣了空白只有2~3,原来是很正常的。灯没有问题,同时测的汞也没有问题。请问是什么原因?


    正确答案:荧光强度不正常或是说偏低,主要有以下几点:
    1.没点火。
    2.硼氢化钾用的时间太长已经失效,硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天,但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
    3.载流用的盐酸浓度配错了。
    4.室内温度太低,荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度,常温下最好,如果室内温度太低荧光强度就会上不去,而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。

  • 第21题:

    三维定量荧光仪和二维定量荧光仪样品检测的激发波长都是固定值254nm。()


    正确答案:错误

  • 第22题:

    简述土壤样品pH值待测液的制备步骤。


    正确答案: 称取一定量的土壤样品,加一定体积的浸提液,用玻璃棒剧烈搅动1~2min或放在磁力搅拌器上搅拌1min,静置30min,待测。

  • 第23题:

    单选题
    使荧光强度与荧光物质的浓度成正比,应使().
    A

    激发光必须很强

    B

    样品浓度应适中

    C

    待测物吸光系数必须很大

    D

    光源与待测器应与样品在同一线上

    E

    液槽厚度要足够厚


    正确答案: C
    解析: 本题考查荧光强度与荧光物质及样品的关系。要使荧光强度与荧光物质的浓度成正比,应使样品浓度适中。