更多“我测砷时电压270,电流60,原子化器高度8,5%盐酸载流荧光值”相关问题
  • 第1题:

    原子荧光测砷时,进标准和样品均为负值(-20)是为什么?


    正确答案:1.砷可能没有被还原,建议检查仪器设备测试条件与砷的还原条件。
    2.看光路是否正确?另外试剂空白如何?假若正常的话那就仪器问题。

  • 第2题:

    用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?


    正确答案:1.影响还原剂,测的含量可能偏低。
    2.影响酸碱度,降低结果的准确性。
    3.会和硫脲,抗坏血酸反应,使结果偏低。
    4.影响酸碱度,使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
    5.酸度控制不好,有可能测的是三价砷或五价砷,而不是总砷。
    6.应对日常检验时,可能会测铅镉砷汞等多种元素,那么建议适当赶酸,如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤,测砷汞会影响还原剂,如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率,特别时汞,会损失的很厉害。

  • 第3题:

    用原子荧光做铅的标准曲线,标液浓度:0,1,2,4,8,10,载流:2%盐酸;还原剂浓度2%(0.5%NaOH),混合溶液:铁氰化钾浓度10%+草酸浓度2%;标液中加入的混合溶液浓度10%。电压:280v,电流:50mA.载流测出来荧光强度有200多,0标测出来荧光强度有2000多,背景这么高,怎么降下来呀?


    正确答案:1.负高压有点高呀。另外,试剂空白是主要原因,使用空白低的优级纯试剂。
    2.测定一下草酸试剂空白。做铅,一个是酸度比较麻烦,还有一个就是试剂空白,尤其是草酸和盐酸。
    3.估计是溶液配制时有污染。

  • 第4题:

    原子荧光测砷、硒、汞,砷硒配混标,处理水样时,硒可否像砷那样直接加药上机?


    正确答案:砷硒配混标,处理水样时,硒可像砷那样直接加药上机。

  • 第5题:

    我在做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?


    正确答案:原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要,大家都购买的时候,不仅要注意纯度,更要检测一下试剂的空白。
    首先说明,我使用得试剂都是国产,从上海国药集团试剂公司购买。
    盐酸:这个常用,必须是GR,建议检测10%盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用,就是一瓶用了一大半,把它和另一瓶合用。
    硼氢化钾(钠),它关系到砷硒的检测,纯度为95%(国产)。有时候,作汞没有问题,作砷硒就出不来信号,仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生,没有反应,可能就是硼氢化钠失效了,无法产生大量的氢气。请注意,该试剂怕潮,平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用,黄白包装的,一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶,也是100克的,不好用,刚开始没事,后来效果就差了。溶液当天配置,冷藏最多用3天,我一般现配现用。
    氢氧化钾(氢氧化钠)用来保护硼氢化钠,GR,我一般配置还原剂后加几块固体,现配先用不需要加很多如0.5%,加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶,和空气接触面小的寿命长一点,受污染也小。
    还原剂浓度由试样来定,载流酸浓度由还原剂浓度来定,最后废液呈酸性。例如单独测定汞,还原剂可以配置成0.2%硼氢化钠,酸也就0.5%够了;如测定砷,硼氢化钠需要配置到2%,酸就要到5%。一句话,只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点,把溶液浓度放宽一倍即可,而酸只要能够保证废液呈酸性。
    硫脲:AR就可以了,我买了500g一大瓶,慢慢用。
    Vc,国产的只有AR,不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存,会被空气氧化的。
    一般我是把硫脲和Vc按照1:3混合,用碾钵碾碎,在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点,充分振荡还原,效果明显而且快。
    一般作硒我也使用Vc还原,感觉快,比盐酸好。
    标准溶液:购买。
    汞中间液(和保护液)我配的是0.02%重铬酸钾(0.5%盐酸)溶液,试样消解完了就用它来定容,测定砷硒再加上面讲的固体还原剂,简单。最好一天内消解测定,注意自身防护。

  • 第6题:

    吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?


    正确答案:1.你先试试有无氩氢火焰
    2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里,运行测试,看是否有气体产生(水中冒水泡),如果没有气体,将进二级滤水器的管子拔下来,运行测试,如有气体,则说明是二级滤水器堵了。
    3.还有两种可能:
    1)是气液分离器没有水封,
    2)是氩气进气管漏了。

  • 第7题:

    我是一台仪器做Hg和As,原子化器高度为8,看网上写测量Hg调到10,如果这样我每次都要调原子化器高度,高度对测量影响大不大?


    正确答案:高度对汞影响比较大,做汞的话调高一些可有效降低空白,因为汞灯光斑比较发散,读数时部分光分照到原子化器上直接反射到检测器所以汞空白一般都比较高,高度对砷影响小一些。曲线和样品必须在同一个条件下测。

  • 第8题:

    简述荧光强度与原子化器高度的关系。


    正确答案:If与原子化器高度的关系炉高h,将光斑调到内层火焰的中间,此时灵敏度最高,稳定性最好;在低温点火看不清火焰的情况下,尽量提高炉子,但本底荧光强度要在以下范围:Hg:在300以内其它:在100以内。

  • 第9题:

    我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的,最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度,不知是如何影响的?


    正确答案:提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下。

  • 第10题:

    我用原子荧光测砷时一直出现负值,不知道问题大概会出在哪里?


    正确答案:这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度,如果是,你的问题就必须解决,如果否,你可以说砷元素没有,检测不出。解决负值要从很多地方入手:
    1.你的空白值过高;
    2.你的样品处理是不是保持同样的条件,如酸度等;
    3.样品的重量选择是否合适;
    4.制样是否标准等等问题。

  • 第11题:

    单选题
    原子荧光法测定水样中砷的含量,为减少空白值应在测定过程中尽量使用()盐酸。
    A

    化学纯

    B

    优级纯

    C

    分析纯


    正确答案: C
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    问答题
    用冷原子荧光法测汞时,使用盐酸羟胺的作用是什么?

    正确答案: 还原过量的高锰酸钾
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


    正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
    2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

  • 第14题:

    原子荧光测砷、硒、汞,测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF?


    正确答案:测沉积物中的上述元素不用像原子吸收那样加HF。

  • 第15题:

    我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?


    正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液,还要有消化用的酸(一般浓硝酸),配溶液用的盐酸,蒸馏水,配还原剂用的硼氢化钠(钾),氢氧化钠(防止硼氢化钠水解),个别的可能还需要一些增敏剂。
    2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管,洗瓶,玻璃棒之类的。

  • 第16题:

    AFS-930出现A道溢出,如何解决?我是在测汞,进空白时出现荧光溢出的,实验条件为负高压270,灯电流60。


    正确答案:1、打电话象仪器厂家求助。
    2、具体情况具体分析。
    是不是进样的浓度太高了,浓度减小一点。或者是试剂被污染了,把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了!
    3、看空白有没有被污染。
    应该不是试剂污染的原因,你查明了不是污染的原因后再试试别的元素,如果还是超8V的话,那应该就是电路上的问题了,可以叫厂家来维护。
    4、请你按我说的办法操作,找出问题所在:
    1)Hg灯电流改为30mA,60mA太大了。
    2)任何溶液也不要进,空测,判断光路及原子化器的高度是否合适,在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间。
    3)测空白溶液,如果不溢出,荧光信号是多少,和空测的荧光信号比较相差是否太大,如果太大,说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等,至少其中一种含Hg太高;如果溢出,就更不用说了。

  • 第17题:

    原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


    正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

  • 第18题:

    原子荧光怎样测定水中三价砷?样品是反应器出水,pH6.0-7.0,是直接测吗?


    正确答案:1.直接加盐酸酸化,酸度5%,然后测量。
    2.既然是测As(Ⅲ),标液也应该是As(Ⅲ),因为总砷和As(Ⅲ)的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl。
    3.标液就跟原来一样做就行了,因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
    4.样品和标准溶液整个体系在三价下运行,另外可能荧光强度比较低,需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。

  • 第19题:

    原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事?


    正确答案:1.灯的问题,注意了。
    2.有可能是泵管不进液体了。

  • 第20题:

    原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?


    正确答案:1.不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。
    2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
    3.加点HBr,即可消除。

  • 第21题:

    海光AFS-3100双道原子荧光,灯电流20mA,最近测汞时,发现载流和标准空白的荧光值高得惊人。负高压290V时为1973,270V时为813,就算是把载流和还原剂管都插到高纯水里,或者吸空气,也还有800。这到底是怎么啦?经验证,所用的水和试剂是没有问题的。


    正确答案:原子荧光测定汞是空白是有些高,但你的太高(你用什么做栽流的啊最好用原子荧光专用的算),你试着调节一下原子化器高度,一般10-12左右吧,还有就是,最好换一下载流管路,负高压最好低一点,环境温度最好控制一定最好低点。测汞的器皿最好用1+1以上的硝酸浸泡过夜。在不行就考虑你室内的问题了。装修等原因。

  • 第22题:

    原子荧光法测定水样中砷的含量,为减少空白值应在测定过程中尽量使用()盐酸。

    • A、化学纯
    • B、优级纯
    • C、分析纯

    正确答案:B

  • 第23题:

    填空题
    原子荧光法测定海水中砷的方法原理为:在酸性介质中,五价砷被硫脲-抗坏血酸还原成(),用()将三价砷转化为砷化氢气体,由氩气作载气将其导入原子荧光光度计的原子化器进行原子化,以砷特种()作激发光源,测定砷原子的荧光强度。

    正确答案: 三价砷,硼氢化钾,空心阴极灯
    解析: 暂无解析