做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？
题目
做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？
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第1题：
简述溶剂结晶法及溶剂重结晶法。
正确答案: 结晶是同类物质的定向排列，固体化合物达到一定纯度后往往具有结晶的通性，因此结晶法是分离纯化物质的一种常见重要方法，在中药化学成分分离过程中往往也是关键的最后一步。由于初析出的结晶多少总会带有一些杂质，因此需要通过反复结晶，才能达到纯粹的单一晶体，此步骤称为复结晶或重结晶。 -
第2题：
使用有机溶剂（低沸点）进行重结晶时，在热溶过程中应注意些什么？
正确答案: 应注意：
（1）选用小口仪器（如三角烧瓶）。因为瓶口小，溶剂不易挥发，同时便于振摇，促使固体溶解。
（2）有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
（3）混溶时，在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管（需要长时间加热溶解的，也要装上回流冷凝管，以防止溶剂的挥发）。
（4）根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。切勿用明火直接加热。 -
第3题：
什么叫混合溶剂？用混合溶剂重结晶时应怎样操作？
正确答案: 所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂进行重结晶时，一般先用适量溶解度大的溶剂，在加热的条件下使样品溶解。溶液若有颜色，则用活性炭脱色。趁热过滤除去不溶物。将滤液加热至接近沸腾时，慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时，再小心滴入溶解度大的溶剂，直至溶液刚好变澄清。放置，冷却结晶。
若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物，则可先配好混合溶剂，按单一溶剂重结晶的方法进行。 -
第4题：
进行重结晶时，选择溶剂是个关键。那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？
正确答案: 作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：
（1）与被提纯物不起化学反应。
（2）对被提纯物应在热时易溶冷时不溶；
（3）对杂质的溶解度非常大（使杂质留在母液中）或非常小（使杂质在热过滤时被除去）。
（4）对被提纯物能给出较好的晶体。
（5）容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低（太低时溶解度改变不大，操作不方便），也不宜太高（太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂）；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点（防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质）。
（6）价廉易得。 -
第5题：
如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，应根据哪些条件选择溶剂？
正确答案:在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。 -
第6题：
问答题选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？正确答案： （1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；
（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
（4）溶剂应容易与重结晶物质分离；解析： 暂无解析 -
第7题：
问答题在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？正确答案： 溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。另外使用减压乘热过滤，可以快速操作，减少溶剂挥发和温度下降对重结晶造成的损失。解析： 暂无解析 -
第8题：
判断题重结晶时，都是用的单一溶剂，没有混合溶剂。A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？正确答案： 有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。正确答案： 过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题简述溶剂结晶法及溶剂重结晶法。正确答案： 结晶是同类物质的定向排列，固体化合物达到一定纯度后往往具有结晶的通性，因此结晶法是分离纯化物质的一种常见重要方法，在中药化学成分分离过程中往往也是关键的最后一步。由于初析出的结晶多少总会带有一些杂质，因此需要通过反复结晶，才能达到纯粹的单一晶体，此步骤称为复结晶或重结晶。解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？正确答案： 用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净。解析： 暂无解析 -
第13题：
关于重结晶，下列说法正确的是（）。
- A、过滤完成后，应快速冷却滤液
- B、加热溶解时都不需用回流装置
- C、选择溶剂时，被纯化物应在低温下有较好溶解度
- D、过滤时应趁热过滤
正确答案:D -
第14题：
重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？应如何处理才能得到均匀的小晶体？
正确答案:重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。但也不要形成过大的晶体。晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶。当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。 -
第15题：
重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？正确的用量应该是多少？
正确答案:要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量（按溶解度计算得出）多加20-100%的溶剂为宜。 -
第16题：
选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
正确答案: （1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；
（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
（4）溶剂应容易与重结晶物质分离；
（5）溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 -
第17题：
经过一次重结晶得到的晶体，应如何检验其纯度？是否需要进行再次重结晶？
正确答案:可通过测定熔点的方法检验。若符合质量要求，则不需要再次重结晶。否则，就需再次重结晶到符合质量要求为止。 -
第18题：
问答题重结晶时溶剂如何选择？正确答案： 合适的重结晶溶剂必须具备下列条件：
1）与被提纯的物质不起化学反应
2）被提纯溶剂在热溶剂中溶解度大，冷却时小，而杂质在冷、热溶剂中的溶解度都较大，杂质始终留在母液中。或者杂质在热溶剂中不溶解，过滤使可以将杂质除去。
3）溶剂易挥发，但沸点不宜过低，便于与结晶分离。
4）价格低、毒性小、易回收、操作安全。解析： 暂无解析 -
第19题：
问答题用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火，应该怎样避免？正确答案： （1）过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰
（2）溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式，严禁在石棉网上直接加热。解析： 暂无解析 -
第20题：
问答题用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？正确答案： 用有机溶剂重结晶时有两步操作容易着火：（1）是热溶解时如果使用的是低沸点易然的有机溶剂，操作时一定要熄灭邻近的一切明火，采用回流的装置，选用热浴加热，这样既可防止着火，也还避免溶剂损失。热过滤时，若采用的是普通热过滤，为给热水漏斗中的热水保温，常要用酒精灯加热，若使用的溶剂是低沸点有机溶剂也容易着火，这时我们就不用酒精灯加热热水漏斗，只用更换热水漏斗中的热水达到保温的目的，实际中我们常采用趁热减压过滤的方法，因为减压过滤时间快，晶体来不及析出就已经过滤完毕。解析： 暂无解析 -
第21题：
判断题用有机溶剂进行重结晶时，把样品放在烧瓶中进行溶解。A对
B错
正确答案： 错解析： 暂无解析 -
第22题：
问答题乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？正确答案： 油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？正确答案： 过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。解析： 暂无解析