参考答案和解析
正确答案: 应用重结晶法精制最终产物时,一方面要除去由原辅材料和副反应带来的杂质,另一方面要注意重结晶过程对精制品结晶大小、晶型和溶剂化等的影响。选择重结晶溶剂规律:相似相溶;溶质极性很大用很大极性的溶剂溶解;反之,用非极性溶剂溶解,在实际生产过程中,用混合溶剂作为重结晶溶剂。
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  • 第1题:

    在进行重结晶溶剂的选择时,首先可以(),其次可以进行()试验,其经验通则是()。


    正确答案:参考前人工作经验,试管,“相似相溶”原理

  • 第2题:

    常用的重结晶溶剂有()

    • A、甲醇
    • B、丙酮
    • C、乙醚
    • D、冰乙酸
    • E、水

    正确答案:A,B,C,D,E

  • 第3题:

    简述溶剂结晶法及溶剂重结晶法。


    正确答案: 结晶是同类物质的定向排列,固体化合物达到一定纯度后往往具有结晶的通性,因此结晶法是分离纯化物质的一种常见重要方法,在中药化学成分分离过程中往往也是关键的最后一步。由于初析出的结晶多少总会带有一些杂质,因此需要通过反复结晶,才能达到纯粹的单一晶体,此步骤称为复结晶或重结晶。

  • 第4题:

    选择重结晶溶剂的经验规则是相似相溶,那么对于含有易形成氢键的官能团的化合物时应选用的溶剂是()

    • A、乙醇
    • B、乙醚
    • C、乙酮
    • D、乙烷

    正确答案:A

  • 第5题:

    进行重结晶时,选择溶剂是个关键。那么,适宜的溶剂应符合哪些条件?


    正确答案: 作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件:
    (1)与被提纯物不起化学反应。
    (2)对被提纯物应在热时易溶冷时不溶;
    (3)对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
    (4)对被提纯物能给出较好的晶体。
    (5)容易挥发,干燥时易与晶体分开除去,但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大,操作不方便),也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂);同时,溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出,而固化时包含有较多杂质)。
    (6)价廉易得。

  • 第6题:

    选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?


    正确答案: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
    (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
    (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
    (4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
    (5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。

  • 第7题:

    问答题
    重结晶时溶剂如何选择?

    正确答案: 合适的重结晶溶剂必须具备下列条件:
    1)与被提纯的物质不起化学反应
    2)被提纯溶剂在热溶剂中溶解度大,冷却时小,而杂质在冷、热溶剂中的溶解度都较大,杂质始终留在母液中。或者杂质在热溶剂中不溶解,过滤使可以将杂质除去。
    3)溶剂易挥发,但沸点不宜过低,便于与结晶分离。
    4)价格低、毒性小、易回收、操作安全。
    解析: 暂无解析

  • 第8题:

    判断题
    重结晶的溶剂选择关键是被提纯物质的溶解度在温度变化时,应有明显的差异。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第9题:

    判断题
    重结晶时,都是用的单一溶剂,没有混合溶剂。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第10题:

    问答题
    用有机溶剂重结晶时,在哪些操作上容易着火?应如何防止?

    正确答案: 用有机溶剂重结晶时有两步操作容易着火:(1)是热溶解时如果使用的是低沸点易然的有机溶剂,操作时一定要熄灭邻近的一切明火,采用回流的装置,选用热浴加热,这样既可防止着火,也还避免溶剂损失。热过滤时,若采用的是普通热过滤,为给热水漏斗中的热水保温,常要用酒精灯加热,若使用的溶剂是低沸点有机溶剂也容易着火,这时我们就不用酒精灯加热热水漏斗,只用更换热水漏斗中的热水达到保温的目的,实际中我们常采用趁热减压过滤的方法,因为减压过滤时间快,晶体来不及析出就已经过滤完毕。
    解析: 暂无解析

  • 第11题:

    问答题
    选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?

    正确答案: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
    (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
    (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
    (4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    问答题
    如何在溶剂提取法中,选择合适的提取溶剂?

    正确答案: 溶剂提取法是根据“相似相溶”这一原理进行的。化合物亲水性和亲脂性程度的大小与其分子结构直接相关,一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中官能团的极性越大或极性官能团的数目越多,则整个分子的极性就越大,表现亲水性强,而亲脂性弱。反之分子中非极性部分越大或碳链越长,则极性越小,表现亲脂性强,而亲水性弱。植物成分中,甾体、萜类等脂环类及芳香类化合物的极性小,易溶解于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂中;而糖苷、氨基酸等成分极性较大,易溶于水及含水醇中。
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    做重结晶时应如何控制溶剂的使用量?


    正确答案:根据该物质的溶解度或书上给的大约量,先少加一部分溶剂,加热至沸,观察溶解情况,如未全溶,可酌情适当补加,直至刚刚全溶,再补加约过量10~20%的溶剂即可。

  • 第14题:

    如何选择合适的结晶溶剂?


    正确答案: 选择合适的溶剂是形成结晶的关键。结晶溶剂一般应具有以下3个基本条件:第一,对欲结晶的成分在冷热时溶解度相差要大,而对杂质在冷热溶解度相差要小,要么冷热均易溶,要么冷热均难溶。第二,与欲结晶的成分不能发生化学反应。第三,溶剂的沸点要适中。

  • 第15题:

    如何在溶剂提取法中,选择合适的提取溶剂?


    正确答案: 溶剂提取法是根据“相似相溶”这一原理进行的。化合物亲水性和亲脂性程度的大小与其分子结构直接相关,一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中官能团的极性越大或极性官能团的数目越多,则整个分子的极性就越大,表现亲水性强,而亲脂性弱。反之分子中非极性部分越大或碳链越长,则极性越小,表现亲脂性强,而亲水性弱。植物成分中,甾体、萜类等脂环类及芳香类化合物的极性小,易溶解于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂中;而糖苷、氨基酸等成分极性较大,易溶于水及含水醇中。

  • 第16题:

    什么叫混合溶剂?用混合溶剂重结晶时应怎样操作?


    正确答案: 所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来,这样可获得新的良好的溶解性能。
    用混合溶剂进行重结晶时,一般先用适量溶解度大的溶剂,在加热的条件下使样品溶解。溶液若有颜色,则用活性炭脱色。趁热过滤除去不溶物。将滤液加热至接近沸腾时,慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时,再小心滴入溶解度大的溶剂,直至溶液刚好变澄清。放置,冷却结晶。
    若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物,则可先配好混合溶剂,按单一溶剂重结晶的方法进行。

  • 第17题:

    在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。请你说说试验的方法。


    正确答案: 取0.1g固体样品置于小试管中,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振摇,待加入的溶剂约1ml时,在水浴上加热至沸(使其溶解),冷却时析出大量晶体,则此溶剂一般认为是合适的。
    如果样品在冷却或加热时,都能溶于1ml溶剂中,则说明此溶剂是不合适的。
    若固态样品不全溶于1ml沸腾的溶剂中时,则可逐步添加溶剂,每次约为0.5ml并加热至沸腾,若加入溶剂总量达到3ml时,样品在加热时,还不溶解,则说明这种溶剂是不合适的。
    若固态样品能溶于3ml以内的沸腾溶剂中,则将其冷却观察有无晶体析出。还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法,促使晶体析出,若仍然未析出晶体,则这种溶剂也是不合适的;若有晶体析出,则以结晶析出的多少来选择溶剂。
    按照上述方法逐一试验不同的溶剂,如冷却后有晶体析出,则比较晶体的多少,选择出最佳的重结晶溶剂。

  • 第18题:

    如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时,应根据哪些条件选择溶剂?


    正确答案:在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时,则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。

  • 第19题:

    问答题
    在热过滤时,溶剂挥发对重结晶有何影响?如何减少溶剂挥发?

    正确答案: 溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。另外使用减压乘热过滤,可以快速操作,减少溶剂挥发和温度下降对重结晶造成的损失。
    解析: 暂无解析

  • 第20题:

    问答题
    用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件?

    正确答案: 溶剂要符合以下条件:
    (1)与被提纯的有机物不起化学反应;
    (2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;
    (3)对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质);
    (4)能得到较好的结晶;
    (5)溶剂的沸点适中。若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也较难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去;
    (6)价廉易得,毒性低,收回率高,操作安全。
    在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性溶解非极性固体。
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  • 第21题:

    判断题
    “相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。
    A

    B


    正确答案:
    解析: 暂无解析

  • 第22题:

    问答题
    重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?

    正确答案: 过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
    解析: 暂无解析

  • 第23题:

    问答题
    简述溶剂结晶法及溶剂重结晶法。

    正确答案: 结晶是同类物质的定向排列,固体化合物达到一定纯度后往往具有结晶的通性,因此结晶法是分离纯化物质的一种常见重要方法,在中药化学成分分离过程中往往也是关键的最后一步。由于初析出的结晶多少总会带有一些杂质,因此需要通过反复结晶,才能达到纯粹的单一晶体,此步骤称为复结晶或重结晶。
    解析: 暂无解析