干法灰化法是样品在升温下用合适的酸加以氧化

第1题：

第2题：

奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，应该注意些什么问题啊？

正确答案:1，高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2，取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了），这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。 用高氯酸时一定要注意：
样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜。 还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

第3题：

测定饲料中的铬，先以干灰化法分解样品，然后在酸性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为三价铬离子。

正确答案:错误

第4题：

干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？

正确答案:我在做样时有用过，我一般是先直接在500度左右灰化，使大部分灰化，再冷却，加硝酸，在电炉上赶至近干，再于500度灰化，效果还可以，但有NO₂逸出，注意!

第5题：

样品预处理的干灰化法通常是（）。

• A、在300～400℃下灰化
• B、在400～500℃下灰化
• C、在500～600℃下灰化
• D、在600～700℃下灰化
• E、在700～800℃下灰化

正确答案:B

第6题：

哪种方法用于As样品的预处理最好（）

• A、干灰化法
• B、酸消解法
• C、微波消解法
• D、低温灰化法
• E、溶剂萃取法

正确答案:C

第7题：

简述食品样品预处理过程中的干法灰化和湿法消化。

正确答案: 干法灰化是利用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物，又称灼烧法，一般为500—5500C，4—6个小时。湿法消化是利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中的有机物，将待测成分转化为无机物状态留于消化液中，常用的氧化剂有浓硫酸、浓硝酸等。

第8题：

要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）于是改用湿法，效果更糟糕。请赐教详细的消解方法

正确答案:1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取

第9题：

第10题：

第11题：

第12题：

第13题：

哪种用于As样品的预处理最好哪种用于As样品的预处理最好（）。

• A、低温灰化法
• B、溶剂萃取法
• C、微波消解法
• D、干灰化法
• E、酸消解法

正确答案:C

第14题：

湿法消化法是样品在升温下用合适的（）加以氧化。

• A、金属
• B、酸
• C、络合物
• D、弱碱

正确答案:B

第15题：

我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？

正确答案:样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。

第16题：

用干法灰化样品做砷是不是稳定性很差？今天同时处理一个样品的四个平行样，结果相差都很大，最大的几乎是最小的2倍，数据很乱，没有规律。

正确答案:1.做一下方法回收。
2.砷易挥发损失。
3.有时样品空白影响也比较大，作作空白试验。
4.是否按照国家标准来做的，在灰化时要加硝酸镁做稳定剂，因为As在300度以上就会损失的。

第17题：

测定总汞除用湿法消化外，还可以用干灰化法消化样品，正确否（）。

• A、正确
• B、在300℃以下灰化
• C、在200℃下灰化
• D、只能用湿法
• E、400℃以下灰化

正确答案:D

第18题：

测定有机固体样品中的易挥发元素，应采用（）。

• A、于法灰化
• B、干法碳化
• C、湿法灰化
• D、湿法碳化

正确答案:C

第19题：

用马福炉灰化样品时，下面操作正确的是（）。

• A、样品在电炉上灼烧至无烟后放入
• B、样品可以直接放入灰化
• C、样品灰化后关闭电源立即取出
• D、样品在马福炉中灰化过夜

正确答案:A

第20题：

第21题：

第22题：

第23题：