我在做地表水中的总硒时，消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰，但对未消解水样的测定时却没有？两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的，这是怎么回事？ 测Se时，出现倒峰的情况，请大家帮忙解释解释，是什么原因造成的？
题目
我在做地表水中的总硒时，消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰，但对未消解水样的测定时却没有？两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的，这是怎么回事？ 测Se时，出现倒峰的情况，请大家帮忙解释解释，是什么原因造成的？
相似考题
参考答案和解析
3. 倒峰是不是背景校正过度了
4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，。
5. 地表水中一般都含有一定的有机物，当你在灰化过程当中出现峰值，一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致，所以你测量此种样品时应加背景校正， 否则在原子化阶段，未被烧净的有机物会影响你的测量结果
6. 加镍基体改进剂试试，灰化温度可以提高的
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第1题：
钼酸铵分光光度法测定水中总磷，水样用压力锅消解时，锅内温度可达120度。
正确答案:正确 -
第2题：
我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？
正确答案:1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。
2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题
5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。
另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。
6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。 -
第3题：
测定水中总磷，如果采样时水样用酸固定，在用过硫酸钾消解前，应将水样调至中性。
正确答案:正确 -
第4题：
用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样的消解方法有哪几种，分别说明它们的适用范围？
正确答案: 水样的消解方法有两种
（1）高锰酸钾－过硫酸钾消解法：适用于一般废水、地表水或地下水。
（2）溴酸钾－溴化钾消解法：适用于清洁地表水、地下水、饮用水，含有机物（特别是洗涤剂）较多的生活污水和工业废水。 -
第5题：
碱性过硫酸钾消解紫外分光光测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到PH<2，在（）h内测定。
- A、12
- B、24
- C、48
正确答案:B -
第6题：
石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中硒时，由于元素硒及其化合物易挥发，应注意在干燥和灰化过程中温度和时间的选择。在分析前，加入硝酸镍于消解液中，可减少干燥和灰化时硒的挥发损失。
正确答案:正确 -
第7题：
问答题用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样的消解方法有哪几种？分别说明它们的适用范围。正确答案： 水样的消解方法有两种：
（1）高锰酸钾-过硫酸钾消解法：适用于一般废水、地表水或地下水；
（2）溴酸钾—溴化钾消解法：适用于清洁地表水、地下水、饮用水、含有机物（特别是洗涤剂）较少的生活污水和工业废水。解析： 暂无解析 -
第8题：
问答题我在做地表水中的总硒时，消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰，但对未消解水样的测定时却没有？两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的，这是怎么回事？ 测Se时，出现倒峰的情况，请大家帮忙解释解释，是什么原因造成的？正确答案： 1. 灰化出峰的情况可能存在，但是出的大了就影响分析的灵敏度，因为灰化阶段通气，被测定的物质回损失的，最好采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率，增加分析的灵敏度
3. 倒峰是不是背景校正过度了
4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用，汞的含量还是会变化的，。
5. 地表水中一般都含有一定的有机物，当你在灰化过程当中出现峰值，一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致，所以你测量此种样品时应加背景校正， 否则在原子化阶段，未被烧净的有机物会影响你的测量结果
6. 加镍基体改进剂试试，灰化温度可以提高的解析： 暂无解析 -
第9题：
判断题石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中硒时，由于元素硒及其化合物易挥发，应注意在干燥和灰化过程中温度和时间的选择。在分析前，加入硝酸镍于消解液中，可减少干燥和灰化时硒的挥发损失。A对
B错
正确答案： 对解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题原子吸收测水样时，什么样的水样需要消解？正确答案： 1. 可滤态的不需要消解，只要过滤就行。全量要消解
2. 简单消解一下，或者用酸顶容到容量瓶，因为有的元素的测定对酸比较敏感的解析： 暂无解析 -
第11题：
判断题用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样消解后，需要用氯化亚锡将过剩的氧化剂还原，再用盐酸羟胺将二价汞还原为金属汞。A对
B错
正确答案： 错解析： 水样消解后，需要用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。 -
第12题：
问答题用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，水样经硝酸-硫酸消解后，为什么还要加高锰酸钾氧化后才能测定？正确答案： 因为只有将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬后才能用二苯碳酰二肼法测定总铬，但在强酸性条件下，铬以形式存在，具有比HNO3还强的氧化性，它可先氧化还原性物质（如有机物），而本身被还原为Cr3+。只有加入高锰酸钾，进一步氧化，才能保证把Cr3+完全氧化成Cr6+，从而测定的结果才可靠。解析： 暂无解析 -
第13题：
我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲。
正确答案:水样也是加酸酸化的，加硫脲是还原里面的Fe。 -
第14题：
水中的悬浮物会吸附金属离子，因而测定金属时往往需要消解，一般的消解方法有下列哪些（）
- A、硝酸消解法
- B、硝酸-高氯酸消解法
- C、蒸馏
- D、硝酸-硫酸消解法
- E、干灰化法
正确答案:A,B,D,E -
第15题：
用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样消解后，需要用氯化亚锡将过剩的氧化剂还原，再用盐酸羟胺将二价汞还原为金属汞。
正确答案:错误 -
第16题：
用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时，水样经硝酸－硫酸消解后，为什么还要加高锰酸钾氧化后才能测定？
正确答案: 因为只有将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬后才能用二苯碳酰二肼法测定总铬，但在强酸性条件下，铬以Cr2O72-形式存在，Cr2O72-具有比HNO3还强的氧化性，它可先氧化还原性物质（如有机物），而本身被还原为Cr3+。只有加入高锰酸钾，进一步氧化，才能保证把Cr3+完全氧化成Cr6+，从而测定的结果才可靠。 -
第17题：
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现（），遇此情况，可取（）进行测定。
正确答案:沉淀；上清液 -
第18题：
原子吸收测水样时，什么样的水样需要消解？
正确答案:1. 可滤态的不需要消解，只要过滤就行。全量要消解
2. 简单消解一下，或者用酸顶容到容量瓶，因为有的元素的测定对酸比较敏感的 -
第19题：
填空题碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现（），遇此情况，可取（）进行测定。正确答案： 沉淀,上清液解析： 暂无解析 -
第20题：
单选题水中的悬浮物会吸附金属离子，因而测定金属时往往需要消解，在下列各项中，不属于消解法的是（ ）。A硝酸-高氯酸消解法
B干灰化法
C硝酸-硫酸消解法
D硝酸消解法
E电炉上煮沸
正确答案： A解析：
酸消解方法：①硝酸消化法；②硝酸-硫酸消化法；③硝酸-高氯酸消化法；④微波消解法；⑤干式灰化法。 -
第21题：
多选题水中的悬浮物会吸附金属离子，因而测定金属时往往需要消解，一般的消解方法有下列哪些（）A硝酸消解法
B硝酸-高氯酸消解法
C蒸馏
D硝酸-硫酸消解法
E干灰化法
正确答案： E,B解析： 测定金属时往往需要消解，一般的消解方法有硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法、干灰化法。 -
第22题：
问答题我用旧石墨管时，干燥温度120，灰化温度750，原子化1450，效果很好，可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅，，原子化阶段峰不好，该怎样调整温度？正确答案： 1.那说明你的干燥温度和设置有问题，把干燥时间设置的稍微长点
2.原子化阶段峰不好，说明一个是基体未挥发好，一个是不是由于攒射造成管内样品原子化不均匀，可以把原子化温度再提高一点解析： 暂无解析 -
第23题：
单选题碱性过硫酸钾消解紫外分光光测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到PH<2，在（）h内测定。A12
B24
C48
正确答案： B解析： 水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h内进行测定。