我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
题目
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞
相似考题
更多“我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞”相关问题
-
第1题：
测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）
- A、样品硝酸加入量不够，导致样品碳化
- B、消解温度过低，导致消解时间过长
- C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是桔红色，表明未消解完全
- D、透明的消解液呈现桔红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全
- E、样品中有还原剂
正确答案:A -
第2题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第3题：
测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是
- A、透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全
- B、样品硝酸加入量不够，导致样品炭化
- C、透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全
- D、消解温度过低，导致消解时间过长
- E、消解时间不够长
正确答案:B -
第4题：
最常用于消解测定汞水样的方法是（）
- A、硝酸消解法
- B、碱分解法
- C、硫酸-磷酸消解法
- D、硫酸-高锰酸钾消解法
正确答案:D -
第5题：
我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。
正确答案:1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题 -
第6题：
总磷测定中采用硝酸—高氯酸消解法消解试样时，必须先加（）消解后，再加入硝酸—高氯酸进行消解。
- A、盐酸
- B、硝酸
- C、磷酸
- D、高氯酸
正确答案:B -
第7题：
单选题测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）A样品硝酸加入量不够，导致样品炭化
B消解温度过低，导致消解时间过长
C透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全
D透明的消解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全
E消解时间不够长
正确答案： C解析： 暂无解析 -
第8题：
问答题我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。正确答案： 1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题解析： 暂无解析 -
第9题：
问答题我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅 镉 汞正确答案： 1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大解析： 暂无解析 -
第10题：
问答题怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。正确答案： 如果消解后是澄清的,定容变浑的话,是酸度不够,加大顶容的酸度,做作适宜酸度的实验解析： 暂无解析 -
第11题：
问答题做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.正确答案： 1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
2. 方法：
1）微波消解--原子吸收测定
2）压力氧弹消解--原子吸收测定
3）固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G，加入15ML的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流，定容到100ML，上机测试.
二：国标，灰化，灰化温度控制在456度，灰化时间4小时，为了不让铅损失，可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三：BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸.解析： 暂无解析 -
第12题：
问答题微波消解样品时，取样后加入硝酸和过氧化氢浸泡过夜后放入微波消解仪中消解。这样操作正确吗？为什么？正确答案： 不正确。因为过氧化氢极易分解，浸泡过夜时不宜加入，应在浸泡过夜后放入微波炉前加入解析： 暂无解析 -
第13题：
我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？
正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。 -
第14题：
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。 -
第15题：
微波消解样品时，取样后加入硝酸和过氧化氢浸泡过夜后放入微波消解仪中消解。这样操作正确吗？为什么？
正确答案:不正确。因为过氧化氢极易分解，浸泡过夜时不宜加入，应在浸泡过夜后放入微波炉前加入 -
第16题：
用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加（）加热回流消解，然后加（）和高锰酸钾溶液继续消解。
正确答案:硝酸；硫酸 -
第17题：
测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。
正确答案:正确 -
第18题：
怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。
正确答案:如果消解后是澄清的,定容变浑的话,是酸度不够,加大顶容的酸度,做作适宜酸度的实验 -
第19题：
问答题标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉，发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题，可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑，还有一个原因是去年消解土壤用微波消解（硝酸-盐酸-氢氟酸）后上电热板赶酸，上机很正常.而用电热板消解（HNO3-HCL-高氯酸-HF消解），上机，出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析，可能是高氯酸的问题，遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以，我想请教一下，电热板常压消解土壤，不加高氯酸可以么？正确答案： 可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质解析： 暂无解析 -
第20题：
判断题测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。A对
B错
正确答案： 对解析： 暂无解析 -
第21题：
单选题测汞的样品前处理过程中，哪项关键步骤可造成测定值偏低（）。A透明的清解液呈现橘红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全
B样品硝酸加入量不够，导致样品炭化
C透明的消解液呈现蓝绿色，而不是橘红色，表明未消解完全
D消解温度过低，导致消解时间过长
E消解时间不够长
正确答案： D解析： 暂无解析 -
第22题：
单选题测汞的样品前处理过程中，造成测定值偏低的关键步骤是（）A样品硝酸加入量不够，导致样品碳化
B消解温度过低，导致消解时间过长
C透明的消解液呈现蓝绿色，而不是桔红色，表明未消解完全
D透明的消解液呈现桔红色，而不是蓝绿色，表明未消解完全
E样品中有还原剂
正确答案： A解析： 暂无解析 -
第23题：
问答题我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解，然后顶容到25ml，进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定，每次做的标样溶液都一样的，做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了，这样的结果是为什么？正确答案： 信号偏小的几个原因：
1.还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置
2.实在不行，加基体改良剂
3.光路需调节（包括炉体，灯，灯电流等）
4.灰化时间和温度需优化
5.石墨管（锥），石英窗清洗一下
6.标液重新配一下，有时放长了会变。解析： 暂无解析